张掖市黑河水利水电工程建设有限责任公司石庙二级水电站地表水检测质量控制措施1>五日生化需氧量（BOD5)1.1空白试样每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空白试样的测定结果不能超过0.5mg/L，非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。1.2接种液、稀释水质量的检查每一批样品要求做一个标准样品，样品的配制方法如下：取20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液（4.9）于稀释容器中，用接种稀释水（4.5）稀释至1000ml，测定BOD5，结果应在180～230mg/L范围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。1.3平行样品每一批样品至少做一组平行样，计算相对百分偏差RP。当BOD5小于3mg/L时，RP值应≤±15%；当BOD5为3～100mg/L时，RP值应≤±20%；当BOD5大于100mg/L时，RP值应≤±25%。计算公式如下：1212100%RPρρρρ−=×+（6）式中：RP——相对百分偏差，%；ρ1——第一个样品BOD5的质量浓度，mg/L；ρ2——第二个样品BOD5的质量浓度，mg/L。2>氨氮2.1试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）。2.2 纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。2.3 酒石酸钾钠的配制酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。2.4 絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。2.5 水样的预蒸馏蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。2.6 蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留...
