1 1、 目的 分析方法验证指南 本文件的目的是为分析方法验证的数据收集提供基本指南。该指南参考了 USP，EEC（BP/EP） 和 ICH 中的分析方法验证指南，能够满足公司的产品的分析方法验证工作。 2、 范围 本文件中提供的定义和程序是为了促使公司质量方针的基本原则符合所有关于方法验证的法 规要求。本指南适用于 API、原料、中间体的检测和放行的分析方法，并为新药物的应用收集支 持性的数据。本指南是为了规范验证为公司的产品提供一个通用和分析方法验证方案。现有的方 法中的小变化不需要全面验证，如：对柱子的固定相的生产厂家变化，样品准备的变化（搅拌和 超声，震摇和超声）。在实际分析中，方法验证需要提供更多的信息或细节，需要制定的特殊的方 案。这个指南不包括微生物分析方法的验证。 3、 参考文件 USP<1225>，法定方法的验证 ICH 指南 Q2A&Q2B，分析方法验证程序。 公司关于有效数字修约原则 4、 定义 降解物：降解物是由于一个物质经一段时间的化学变化（经过诸如光照、温度、pH、水分，经与 容器发生反应）产生，也叫降解产物或分解产物。 大剂量原料药：原料药在产品中的最大剂量大于 2g/天。 定量限（LOQ）：指试 样中的被 分析物能够被 定量测定的最低 值 ，其 测定结 果 应具 有一定的准确 度和精 密 度。 线 性：在设 计 的测定范围内 ，检测结 果 与供试 品中被 分析物的浓 度直 接 呈 线 性关系 的程度。通常 相关系 数（R）在回 归 线 上 有一定的斜 率 （m）。 小剂量原料药：原料药的在产品中的最大剂量小于或等 于 2g/天。 测量精 密 度（ICH-重 复 性）：多次 测定同 一样品时的重 现性（%RSD）。在 HPLC 或 GC 中也叫进 样精 密 度。 方法精 密 度：同 一样品或标 准品（若 有时）准备多份 供试 品在测定含 量时的重 现性（%RSD）。 回 收精 密 度：测定同 一标 准时对准确 度和线 性的评 估 。也叫水平 精 密 度。 报 告 限度（RL）：低 于某 一数值 的时候 报 告 中就 不体现。报 告 限度一般 大于或等 于定量限。 再 现性（ICH-中间精 密 度）：在不同 检测条 件下 对样品检测结 果 的重 现性。（不同 的实验室 、分析 人员 、仪 器、试 剂、分析时间、日 期 等 ） 5、 指南 A、 总 则 因 为在对产品的物理 性质的评 估 时，分析方法会 因 测定的...
