QC-YJ-034-04苯甲酸钠检验操作程序VIP专享VIP免费

下载后可任意编辑苯甲酸钠检验操作程序 目 的：建立苯甲酸钠检验操作程序，以法律规范操作。 范 围：适用于苯甲酸钠的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：《中国药典》2024 版二部第 1201 页和企业标准。1、简述：本品系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得。按干燥品计算，含C7H5NaO2不得少于 99.2%。2、性状：本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。3、鉴别3.1、仪器与用具：红外分光光度计、量筒。3.2、操作3.2.1、本品的红外光吸收图谱应与对比的图谱（光谱集 234）一致。3.2.2、取本品约 0.5g，加水 10ml 溶解后，溶液显钠盐鉴别（1）的反应与苯甲酸盐的鉴别反应。3.2.2.1、钠盐鉴别（1）反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。3.2.2.2、苯甲酸盐的鉴别反应3.2.2.2.1、取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。3.2.2.2.2、取供试品，置干燥试管中，另硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝聚成白色升物。4、检查4.1、酸碱度 浙江泰康药业集团有限公司 第 1/3页编写人编写日期文件编号QC-YJ-034-04部 门 审 核 人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分 发 部 门档案室、质量部、中心化验室下载后可任意编辑4.1.1、试剂：酚酞指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。4.1.2、取本品 1.0g，加水 20ml 溶解后，加酚酞指示液 2 滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消逝；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。4.2、溶液的澄清度与颜色4.2.1、仪器与用具：纳氏比色管、量筒、天平。4.2.2、操作：取本品 1.0g，加水 10ml 使溶解，溶液应澄清无色。4.3、氯化物4.3.1、仪器与用具：天平、瓷坩埚、电炉、马福炉、比色管。4.3.2、操作：取本品 0.50g，置 30ml 瓷坩埚中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混匀，于 100℃干燥至无明显湿迹，加碳酸钙 0.8g，用少量水润湿，在 100℃干燥后，于电炉上低温炭化，再在 600℃马福炉中灼烧 10 分钟，冷却后，用硝酸溶液 20ml 溶解残渣，滤过，滤液置 50ml 比色管中，用水 15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取碳酸钙 0....