微量凯氏定氮法测定蛋白质含量实验报告蒸馏,即可释放出氨气。反应方程式如下:OHNHSONOHNSONH4424242aa2)(吸收与滴定: 蒸馏所放出的氨, 可用硼酸溶液进行吸收, 待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定, 直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止(即滴定至蓝紫色 ) ,最后根据所用标准酸的当量数(相当于待测物中氨的当量数)计算出待测物中的氮量。324333BOHNHBOHNH334324BOHCLNHHCLBOHNH三、实验试剂、材料和器材实验材料:食用面粉。实验试剂:浓硫酸、 30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、 0.01M HCL。实验器材: 凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、 锥形瓶、100ml容量瓶、酸式滴定管。四、操作步骤1. 消化(1)准确称取 1 克食用面粉, 用称量纸卷好小心送入至50 毫升的凯氏烧瓶底部,切勿沾于瓶口或瓶颈上;(2)向另一烧瓶加入1ml 水作空白对照;在每个烧瓶内加入硫酸钾—硫酸铜混合物(克氏催化剂)少许,浓硫酸 10ml,小瓷片两粒,摇匀;(3)将烧瓶约 60 度角固定在铁架上, 每个瓶口放一小漏斗, 在通风厨内的电炉上消化;(4)在消化开始时,应控制火力,不要使液体冲到瓶颈;(5)待瓶内水汽蒸完,硫酸开始分解并放出SO2白烟后,适当加强火力,继续消化,直至消化液呈透明绿色为止;(6)消化完毕,待烧瓶内容物冷却后,加蒸馏水10ml(注意慢加,边加边摇);(7)冷却后将瓶中内容物转入100ml 的容量瓶中,并用蒸馏水洗烧瓶数次, 溶液一并倒入容量瓶, 最后定容至刻度摇匀, 做上记号备用。2. 蒸馏(1)蒸馏器洗净后,开放水龙头P3,使水进入 A室,水放至 A室球部 2/3 处即可。(2)取 3 个 50ml 的锥形瓶,分别加入10ml 硼酸(内加有混合指示剂)。用表面皿复盖备用。(3)加样① 用移液管吸取 2ml 消化液,小心地由漏斗D倾入 B室;② 取一个盛有硼酸的锥形瓶, 置于 M管下,使管口恰好接触硼酸溶液,用量筒从漏斗D加入 30%氢氧化钠 5ml,随即将 P4夹紧,并往漏斗加入少量蒸馏水封闭。(4)蒸馏① 用酒精灯加热, 维持火力恒定, 沸腾不可高于 Y管口以免A室溶液从 Y管倒吸,待第一滴蒸馏液从冷凝柱F 顶端滴下时起,继续蒸馏 5 分钟;② 然后将锥形瓶放低, 使导管离开液面再蒸2 分钟,最后用蒸馏水洗导管外壁,蒸馏完毕,取下锥形瓶准备滴定。(5)空白蒸馏① 用移液管分别吸取2ml 蒸馏水按上述操作步骤进行蒸馏。仪器的洗涤:3. 滴定(1)蒸馏完毕,用微量酸...