常用的展开剂体系 [科研必读] 发布日期:2011-4-27 15:09:05 阅读次数:36 常用的展开剂体系 1. 极性最大:CH2Cl2:MeOH:H2O=3:2:0.5 该体系可以适用于同时含有-COOH 和-NH2 的物质 2. 极性较大:MeOH/CH2Cl2=5%,10%,20%,30% 该体系可以适用于同时含有-COOH 或-NH2 的物质 3. 极性较小:EA/PE=5%-100% 该体系可以适用于含有OH 的物质。 ① 另外 5% EA/CH2Cl2 相当于30% EA/PE ② 具有裸露-COOH 或-NH2 的物质的化合物,一般用10% MeOH/CH2Cl2 展开剂 ③ TLC 的Rf 值最好小于0.5 ④ TLC 检测的站开点,最好是圆形或椭圆形,有拖尾没关系,但底部一定不能平(可能是外因推上去,使不同的点混到一起) ⑤ 如果走完后的点显得很长,可在展开剂中滴加酸(AcOH)或键(氨水或三乙胺)。若滴加三乙胺,须在显色前(特别是碘显色)吹干! 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚 Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf 在 0.2~ 0.8 之间,定量测定在 0.3~0.5 之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为 1/3 ...