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水质分析质量控制水质分析质量控制的要求水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差,减小到一定的限度,以获得准确可靠的测试结果。分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源,用以控制和减少误差的措施。分析质量控制(一)实验室内部质量控制(二)实验室间质量控制(一)实验室内部质量控制1、试验方法:实验室内部质量控制最常用的方法精密度试验和加标回收试验。内容:空白试验样品平行试验样品加标试验参考标样试验(一)实验室内部质量控制2、控制及评价方法:记录和控制所获得的精密度和回收率数据的最好方法是绘制质量控制图。(1)质量控制图的概念:控制图的基本理论由W.A.Shewhart建立,并于30年代初发表了专著。控制图的基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。将实验室内对某一指标的分析数据以正态分布的假设为基础进行统计。质量控制图(简称质控图)是绘有控制限和警告限的统计图。其基本组成有中心线、上下辅助线、上下警告限和上下控制限。中心线可视为方法的预期值,位于上下警告限区域内可视为目标值,上下控制限区域内则为受控制区域,也就是测定值的可接受范围。(一)实验室内部质量控制质量控制图基本形式(一)实验室内部质量控制中心线,其位置与正态分布的均值μ重合上控制线(限),其位置在μ+3σ处;下控制线(限),其位置在μ-3σ处;上警告线(限),其位置在μ+2σ处;下警告线(限),其位置在μ-2σ处;上辅助线,其位置在μ+σ处;下辅助线,其位置在μ-σ处。(一)实验室内部质量控制质控图的作用①为质控结果的评价提供依据;②进行平行样品和回收率的评价工作;③时时监测分析过程中的问题。(一)实验室内部质量控制常用的质量控制图有:均值-标准差控制图(Ⅹ-S图)均值-极差控制图(Ⅹ-R图)加标回收控制图(p-控制图)空白值控制图(Ⅹb-Sb图)(一)实验室内部质量控制0.900.951.001.051.10mg/L-0.050.000.050.100.151234567891011121314151617181920nmg/L均数极差控制图(一)实验室内部质量控制8590951001051101151234567891011121314151617181920nmg/L回收率试验值控制图(一)实验室内部质量控制0.0000.0050.0100.0150.0201234567891011121314151617181920nmg/L空白试验值控制图(一)实验室内部质量控制制作质量控制图:1.选择质量控制样品2.测定质量控制样品3.按所选质控图的要求积累数据4.计算各项统计量值5.绘制质控原始图(一)实验室内部质量控制质量控制样品选择用以建立质量控制图的质控样品,可以选用标准物质,也可用自制质控样品或质量可靠的标准溶液(标准合成水样、标准溶液),空白和样品加标回收率亦可作为控制样品,建立空白值和回收率质控图。(一)实验室内部质量控制数据测定与绘制逐日分析质量控制样品达20次以上后,计算统计值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线和上、下辅助线,按测定次序将相对应的各统计值在图上置点,用直线连接各点即成质量控制图。质量控制图绘制成后,应标注有关内容,如测定项目、质量控制样品及浓度、分析方法、实验的起止日期、温度范围、分析人员和绘制日期等。(一)实验室内部质量控制注意:控制样品要放在常规样品中测定,必须与样品的分析完全一致。积累的数据应尽可能多地覆盖不同条件下数据变化的情况,当积累了新的20批数据,应绘制新的质量控制图,作为下一阶段的控制依据。(一)实验室内部质量控制质量控制图结果的判定在测定样品的同时测定质控样品,如质控样品结果落在上、下控制限之间,则认为该批样品的测定结果在控制中。如果测定值在控制线(±3S)以外,则为失控,立)即重新分析。如果重新测量的结果在控制限内,则可以继续分析工作;如果重新测量的结果超出控制限,则停止分析工作并查找问题予以纠正。并应将失控情况和处理结果作详细记录。在警告线(±2S)以外,提示警告,应引起注意、继续观察。(二)实验室间质量控制(一)实验室间质量控制的目的和意义实验室间质量控制的目的,在于使协同工作的实验室间能在保证基础数据质量的前提下,提供准确可靠并一致可比的测试结果。...

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