块状气凝胶制备块状气凝胶制备方法方法姜法兴姜法兴2007.09.102007.09.10内容内容气凝胶的制备方法气凝胶的制备方法各种因素对气凝胶制备的影响各种因素对气凝胶制备的影响如何解决块状气凝胶制备中的问题如何解决块状气凝胶制备中的问题块状气凝胶制备中遇到的问题块状气凝胶制备中遇到的问题什么是气凝胶？什么是气凝胶？气凝胶气凝胶(aerogel)(aerogel)是一种由是一种由轻质纳米级多孔非晶材料轻质纳米级多孔非晶材料，具有，具有连续的网络结构连续的网络结构，在微观上具有纳米尺度的均匀性，在微观上具有纳米尺度的均匀性，其孔隙率可以达到，其孔隙率可以达到80–99.8%,80–99.8%,典型的孔洞尺寸在典型的孔洞尺寸在1-1-100nm100nm之间之间,,比表面积达比表面积达200200～～1000m1000m22/g/g。。由于具有独特的纳米结构，在力学、声学、光学、由于具有独特的纳米结构，在力学、声学、光学、电学等方面的特性明显不同于相应的宏观材料电学等方面的特性明显不同于相应的宏观材料,,如低折射如低折射率、低弹性模量、低声阻抗率、低弹性模量、低声阻抗、、低热导率、强吸附性能等。低热导率、强吸附性能等。[1[1，，2]2]气凝胶的制备方法气凝胶的制备方法原料原料溶胶溶胶湿凝胶湿凝胶气凝胶气凝胶水解水解促凝促凝干燥干燥以制备以制备SiOSiO22气凝胶为例：气凝胶为例：原料：水及硅源原料：水及硅源硅酸甲脂硅酸甲脂(TMOS(TMOS，甲醇为溶剂，甲醇为溶剂))，昂贵，毒性大，昂贵，毒性大[3][3]硅酸乙脂硅酸乙脂(TEOS(TEOS，乙醇为溶剂，乙醇为溶剂))，昂贵，昂贵多聚硅氧烷多聚硅氧烷(E-40)(E-40)，，[Si(OC[Si(OC22HH55))22]]8-108-10，比，比TEOSTEOS廉价廉价[4][4]水玻璃水玻璃(Na(Na22O·nSiOO·nSiO22))，廉价，纯净化困难，廉价，纯净化困难[5][5]稻壳、稻壳灰稻壳、稻壳灰((含含93.1wt%SiO93.1wt%SiO22))，很廉价、工艺简单，很廉价、工艺简单[1][1]催化剂：催化剂：盐酸，氢氟酸，甲酰胺，冰醋酸盐酸，氢氟酸，甲酰胺，冰醋酸Si(OCSi(OC22HH55))44+4H+4H22OO→→Si(OH)Si(OH)44+C+C22HH55OHOH[6][6]NaNa22SiOSiO33+3H+3H22O+2HO+2H22NCHONCHO→→Si(OH)Si(OH)44+2Na(CHO+2Na(CHO22))+2NH+2NH33[7][7]nnSi(OH)Si(OH)44→n→nSiOSiO22+2nH+2nH22OO水解水解在这一阶段以醇盐水解反应为主，而水解反应产物进行在这一阶段以醇盐水解反应为主，而水解反应产物进行缩聚反应形成溶胶粒子。缩聚反应形成溶胶粒子。溶胶（溶胶（SolSol）是指在液体介质中分散了）是指在液体介质中分散了11～～100nm100nm粒子的体系。粒子的体系。溶胶溶胶聚合溶胶聚合溶胶，是在控制水解条件下使水解产物及部，是在控制水解条件下使水解产物及部分未水解的醇盐分子之间继续聚合而形成的，因分未水解的醇盐分子之间继续聚合而形成的，因此加水量很少此加水量很少粒子溶胶粒子溶胶，是在加入大量水使醇盐充分水解的条，是在加入大量水使醇盐充分水解的条件下形成的。件下形成的。金属醇盐的水解反应和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根金属醇盐的水解反应和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制反应的条件本原因，控制反应的条件((加水量、催化剂、加水量、催化剂、pHpH值及温度值及温度))是制备高质量溶胶的前提。是制备高质量溶胶的前提。催化剂：氨水，催化剂：氨水，NaOHNaOH水溶液水溶液硅源经水解硅源经水解--缩聚后先生成溶胶缩聚后先生成溶胶,,溶胶经进一步溶胶经进一步缩聚成为凝胶。缩聚成为凝胶。一般而言一般而言,,水解反应和缩聚反应是一对竞争水解反应和缩聚反应是一对竞争反应反应,,酸性条件有利于水解反应而碱性条件则有酸性条件有利于水解反应而碱性条件则有利于缩聚反应利于缩聚反应,,水解水解--缩聚反应共同决定了所制缩聚反应共同决定了所制得的得的SiOSiO22气凝胶的结构特性。气凝胶的结构特性。[8][8]促凝促凝加入氨水加入氨水/NaOH/NaOH水溶液调节体系的水溶液调节体系的pHpH值，可以极大的值，可以极大的缩短溶胶－凝胶转变时间，提高效率。缩短溶胶－凝胶转变时间，提高效率。溶胶粒子相互连接形成小凝胶团簇，并于溶胶粒溶胶粒子相互连接形成...
