南京理工大学实验报告 学院：能源与动力工程学院 专业：新能源科学与工程 班级：1 1 0 8 6 7 0 1 姓名 石婷婷 学号 1 1 0 8 6 7 0 1 0 7 实验组 1 实验时间 2 0 1 3 .0 5 .1 1 指导教师 王文举 成绩 实验项目名称 纳米新能源材料制备与结构表征综合设计实验 实验目的 1.了解利用溶胶－凝胶法制备纳米材料的实验原理和实验程序； 2.详细掌握一种新能源材料方法的实验程序，独立制备出一种新能源纳米材料； 实验要求 1.实验之前仔细阅读设备造作手册，遵守安全操作规则； 2.实验之前认真撰写实验方案，经教师许可后方可进行实验； 3.可将实验分解为文献调研、纳米材料制备、材料结构和尺寸表征以及电子衍射花样分析四个阶段，但要求制定具体的实验安排。 1 实验原理 1.采用传统共沉淀双滴法制备水滑石： 滑石层的金属离子的混合溶液在碱作用下发生共沉淀是制备 HTlc, 最常见的方 法。共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。在 HTlc, 的合成中，通常采用的是 pH 值调节法，其中最重要的是，沉淀的 pH值必须高于或至少等于最可溶的金属氢氧化物沉淀的 pH值。共沉淀法分为低过饱和度法及高过饱和度法： （1）低过饱和度法是将两种溶液的混合溶液，通过控制相对滴加速度同时缓慢加入到另一种容器中，pH值由控制相对滴加速度调节。 （2）高过饱和度法是将混合溶液在剧烈搅拌下快速加入到碱液中。 实验室制备中常采用低过饱和度法，这是因为此时的 pH值可得到较严格的控制；而高过饱和度条件下往往由于搅拌速度跟不上沉淀速度，常会伴有氢氧化物杂相的生成。 2.运用 X射线透射电镜方法测定晶粒大小： X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作 X光的光栅，这些很大数目的原子或离子与分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X射线的衍射线。 布拉格衍射示意图布 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ =nλ 应用已知波长的 X射线来测量θ 角，从而计算出晶面间距d，这是用于 X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 实验仪器 1.溶胶-凝胶系统一套、离心机一台、高温马福炉一台、高压反应釜一套。 2....
