气相色谱分离条件VIP免费

24/10/2011气相色谱分析法载气种类和流速的选择柱温的选择柱长和柱内径的选择进样量和进样时间的选择汽化温度的选择§11-4气相色谱分离操作条件的选择24/10/20载气种类和流速的选择载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑三个方面三个方面：：•载气对柱效的影响载气对柱效的影响•检测器要求检测器要求热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标•载气性质载气性质在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。24/10/20载气种类及流速的选择载气流速高时：载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的传质阻力项是影响柱效的主要因素，主要因素，流速流速，柱效，柱效,,这时采用这时采用摩尔质量较小的气体（例如摩尔质量较小的气体（例如HH22、、HeHe）作载气，可减小）作载气，可减小传质阻力，提高柱效能传质阻力，提高柱效能载气流速低时：载气流速低时：HH--uu曲线与最佳流速：曲线与最佳流速：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个得存在着一个最佳流速最佳流速值值..以塔板高度以塔板高度HH对应载气流速对应载气流速uu作图，曲线最低点的流速即作图，曲线最低点的流速即为为最佳流速最佳流速。。但此时分析速度较慢，在但此时分析速度较慢，在实际实际工作中，为了缩短工作中，为了缩短分析时间，往往使分析时间，往往使流速稍高于最佳流速流速稍高于最佳流速。。分子扩散项成为影响柱效的主分子扩散项成为影响柱效的主要因素，要因素，流速流速，柱效，柱效，，选用摩尔质选用摩尔质量大的气体（例如量大的气体（例如NN：、：、ArAr）作载气，以抑制纵向扩散，获）作载气，以抑制纵向扩散，获得较好的分离效果得较好的分离效果HH==AA++BB//uu++CC··uuHH：理论塔板高度：理论塔板高度uu：载气的线速度：载气的线速度((cm/s)cm/s)24/10/20载气流速的选择作图求最佳作图求最佳流速流速实际流速稍实际流速稍大于最佳流速，缩大于最佳流速，缩短时间。短时间。载气流速载气流速--------用柱前载气的体积流速（流量用柱前载气的体积流速（流量mL/minmL/min）来表示。用）来表示。用转子流量计来测量转子流量计来测量内径为内径为3~3~4mm4mm的色谱柱的色谱柱NN22--------20~20~60mL/min60mL/minHH22--------40~40~90mL/min90mL/min24/10/20柱温的选择•恒温•程序升温24/10/20柱温的确定(1)(1)应应控制控制柱温在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液柱温在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液固定液固定液随载气流失随载气流失,,进人检测器，将污染检测器进人检测器，将污染检测器）和最低使用温度（低于此温度）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。固定液以固体形式存在）范围之内。(2)(2)柱温升高，柱温升高，KK值变小，值变小，KK值的差异也变小，值的差异也变小，分离度下降，色分离度下降，色谱峰谱峰变窄变高靠近变窄变高靠近。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，的浓度↑，KK↓↓，，ttRR↓↓，低沸点组份峰易产生重叠。，低沸点组份峰易产生重叠。(3)(3)柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。24/10/20柱温的确定(4)(4)柱温一般选...