过滤器完整性试验 完整性试验(integrity test )是过滤和超滤工作中必不可少的检测方法。除菌滤器(滤膜或滤芯)或超滤器使用前后均需做完整性检测。以此确认滤芯孔径、滤芯安装是否正确,滤芯受损情况及滤芯和厂家认证是否一致。只有这样才能确保除菌或超滤有成功的把握。尤其是经处理后重复使用的滤芯和超滤膜,更有必要在使用前后做相应的完整性检测。完整性检测分破坏性检测和非破坏性检测两类。厂家以颗粒挑战试验或细菌挑战试验来评价或验证滤芯的质量,因滤芯试验后滤膜被颗粒堵塞和污染而废弃,故称为破坏性检测。用户常用的是非破坏性检测。本节仅就非破坏性检测作一简介。FDA 认可的非破坏性检测方法有 3 种,即起泡点试验(bubble point test),扩散流试验(forward flow or diffusive flow test)和压力保持实验或压力衰减试验(pressure hold test or pressure decay test )。通过非破坏性检测方法可以检测滤器性能,但前提必须是供货商提供经过破坏性试验验证的非破坏性试验标准合格值,否则检测数据无意义。 一、起泡点试验 1. 试验原理 起泡点试验是最古老的试验方法,它是颇尔博士于1956 年发明的,用于对微米级过滤器进行非破坏性完整检测(David B Pall.USPatent3007334.Filed November 30.1956)。其原理是基于毛细管(孔)模型,完全润湿的膜由于表面张力和毛细管压力的作用,使孔径内充满湿润液,当气体的压力达到一定程度液体充满润湿液的膜孔管压力时,液体则被压出膜孔外,然后气体也通过膜孔产生气泡。气泡点压力是从完全润湿的膜中从最大孔径压出液体时的压力。 2. 检测方法 检测起泡点压力有两种方法:如在下游(滤器出口管)充满液体,缓慢加压后,下游管子流出的液量突然增加时,此时的压力即为起泡点压力;如在下游管子没有液体,缓慢加压后,至有连续不断的气泡流出,此时的压力即为起泡点压力,见下列示意图(图9-10)。 现在许多厂家都提供成套仪器检测起泡点,其方法是逐步升压,测定不同压力下,压力衰减值。将压力急剧衰减时的压力判定为泡点压力。 3. 起泡点压力计算公式 以下是膜孔起泡点压力关系的公式 p=4×K×r×cosθ/d 式中 p——起泡点压力; K——膜孔交正系数; r——表面张力; θ——固-液接触角; d——膜孔直径。 由公式可见起泡点压力与膜孔径大小成反比。 变换起泡点压力公式,可知起泡点压力取决于①膜的种类(聚合物的类型,膜结构,...