透射电镜样品的制备VIP免费

第二节 透射电镜样品的制备 一、表面复型和萃取复型技术 （一） 复型样品成像原理 复型样品是一种间接试样，是用中间媒介物（碳、塑料薄膜）把样品表面浮雕复制下来，通过对浮雕的观察间接地得到样品表面组织形 貌。 一定能量的入射电子照射到样品上要受到样品内原子核与核外电子的作用，产生弹性散射与非弹性散射。非晶体复型样品成像主要取决于入射电子与试样中原子相互作用所产生的电子散射。电子束穿过样品时在样品厚的区域或原子序数大的区域受散射程度大，反之则小。这就是所谓的质厚衬度效应。如果在样品下方加一光阑，那么散射角大于光阑孔径角的电子被光阑挡住或吸收，而不能穿过光阑孔参与成像。散射角小于或等于光阑孔径角的电子就能穿过光阑孔参与成像，因此在荧光屏上就形成了明暗不同的衬度，产生了样品的图像。图5—10 为复型样品成像示意图。 （二） 复型样品制备技术 1．对金相试样的要求 电镜的高分辨本领使它能够显示出金属组织的微细特征。为使组织微细特征不在制备试样时失真，对 图5—10 复型样品成像示意图 金相试样的制备要求严格。否则会造成假像影响对观 察结果的分析。试样要细心磨制，仔细抛光，力求避免产生微小的磨痕及变形层。浸蚀剂与做金相试样时所用的浸蚀剂相同，浸蚀应浅些，这样可保留组织细节。如果浸蚀过重就可能引起相界、晶界的过浸蚀，导致失真、脱落，甚至会出现腐蚀坑等假象。 2．AC 纸的制作 AC 纸就是醋酸纤维素薄膜，是用 6%醋酸纤维素丙酮溶液制作的塑料薄膜。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在所配制的溶液中再加入 2%磷酸三苯脂和几粒甲基酯。待醋酸纤维素在丙酮中溶解后将其倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使溶液均匀展开。然后用玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与下板间留有一定间隙以便于丙酮挥发。大约经过 24 小时后AC 纸干透，用小刀片轻划AC 纸边缘，小心揭下即可。 3．塑料—碳二级复型 塑料—碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型—碳膜导电、导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制备工艺如下： （1）在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大小相近的 AC 纸。注意不要留下气泡或皱折。待AC 纸干透后小心揭下，反复贴AC 纸3~ 4 次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下。这片AC 纸就是所需要的塑料一级复型，见图5—11（a）。 （2）将AC 纸复型面朝上平整地贴...