[还原剂]:取 70gSnCl2溶于 150ml 浓盐酸中,加热使溶液从浑浊状转为澄清,稀释于 700ml去离子水中,定容至 1L,若还原剂空白荧光值过高,则以 0.1L/min 的流量通入 N220 分钟以上直至空白值靠近于纯水,密封备用。[原则曲线的配备]:1、固定液的配备:称取 0.5g 重铬酸钾,用水溶解,加入 50ml HNO3,用水稀释至 1L;2、汞原则使用液:汞国标溶液 1ml→稀释 100 倍→稀释 10 倍→稀释 10 倍→汞原则使用液汞原则使用液由汞国标溶液稀释 1 万倍而成:取小烧杯一种,用汞国标溶液的瓶盖倒取少量原则溶液进行润洗(并润洗一支 1ml 移液管),润洗后取 3~5ml 原则溶液,用 1ml 移液管移取 1ml 至预装好部分固定液的 100ml 容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,在摇晃过程中尽量避免气泡产生,再准备两个 100ml 容量瓶,从第一次稀释 100 倍的溶液中取出 10ml,稀释至另一种预装好部分固定液的 100ml 容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,重复此环节,得到稀释 10000 倍的汞原则使用液。3、 汞原则曲线:在六个不同的 100ml 容量瓶中,首先加入固定液,然后加入汞原则使用液,再加纯水定容,使六个原则瓶中的汞含量成梯度,构成原则曲线,加入的汞原则使用液由待测样品的汞含量决定,普通能够采用下列加法:编号固定液(ml)汞原则使用液(ml)汞含量(mg/l)0150011410.00121320.00231230.00341140.00451050.005[样品测试] 1、 开机a)调低负高压,以免负高压过高损坏元件。b)检查管路连接状况。c)调节负高压d)调节零点e)预热机器 30 分钟f)开通气源,先关闭载气流量计,打开屏气流量计,打开钢瓶气阀,缓慢调节压力表旋钮,调节适宜的载气、屏气流量,测试过程中观察气流量与否稳定。气路系统约 15~20 分钟后来趋于稳定。2、 测试原则曲线a)以测试纯水的方式进行仪器清洗和仪器与否稳定,待纯水荧光值稳定为 3 以内后开始测试b)测试前检查进样和排废水路与否顺畅稳定c)按次序测试 0~5 号原则瓶,计算有关系数,自动绘制原则曲线,有关系数在 0.995以上能够进行测试3、样品测试4、测试后事项a)将负高压旋钮逆时针方向旋转终究,使其负高压值显示最低值,关闭仪器电源b)关闭气瓶总阀→(两个表头都为 0 后)关闭减压阀→关闭载气流量计→打开排污泵30min→关闭排污泵→关闭电源→清洁仪器