[农药残留分析]第四章农药残留测定方法2VIP免费

农药残留分析 73 4 .2 高效液相色谱法 4 .2 .1 概述 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是20 世纪60 年代末期，在经典液体柱色谱的基础上，引入了气相色谱的理论和技术，并加以改进而发展起来的新型高效分离分析技术。高效液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。高压是高效液相色谱法的突出特点，系统内压力可达 15~35MPa。由于流动相流经色谱柱时，柱内填料细密，受到阻力很大，为使流动相迅速通过色谱柱，携带农药样品进入检测室，就必须对流动相施以高压。近年来由于化学键合固定相的出现，高效液相色谱柱效可达 3 万塔板/m 以上（气相色谱填充柱约为2000 塔板/m），使分离效率大大提高。 高效液相色谱法是现代农药残留分析不可缺少的手段。高效液相色谱仪也是农药残留分析实验室必备的仪器设备。它解决了热稳定性差，难于气化、极性强的农药残留分析问题。高效液相色谱法技术的进步，目前已经不仅仅是气相色谱法的重要补充和多残留分析方法的一种重要选择，而是随着高灵敏、通用型检测器的成功开发并应用，有希望胜任绝大多数农药残留分析任务。 1 . 高效液相色谱法的特点 高效 由于使用了细粒度的高效填充柱和均匀填充技术，高效液相色谱法分离效率极高，柱效一般可达每米 104 理论塔板数。近年来出现的微型填充柱（内径为1mm）和毛细管液相色谱柱（内径为0.05mm），柱效超过了每米 105 理论塔板数，能够实现极为有效的分离。 高速 由于使用高压泵输送流动相；采用梯度洗脱装置；用检测器在柱后直接检测洗出液成分等原因，HPLC 完成分离分析的时间只需几分钟到几十分钟，比经典液相色谱法要快得多。 高灵敏度 紫外、荧光、电化学等高灵敏度检测器的使用，使 HPLC 的灵敏度可与气相色谱法媲美。 高度自动化 现代先进的高效液相色谱仪配有计算机，不仅能够自动处理数据、打印分析结果，而且能够对仪器的全部操作包括流动相的选择、流速、柱温、检测器波长选择，以及进样、梯度洗脱方式等进行程序控制，成为全自动化的仪器。 不受分析试样挥发性和相对分子质量的限制，可用于分离高沸点、相对分子质量大、热稳定性差的农药残留及其代谢物的检测。 2 . 基本原理 液相色谱法主要被分成两个类型：平面色谱（薄层色谱和纸色谱）和柱色谱。柱色谱农 药 残 留 分 析 74 ...