天津大学色谱法测定固体催化剂的表面积

实 验 四 色 谱 法 测 定 固 体 催 化 剂 的 表 面 积 一 、 实 验 目的 1. 掌 握 用 流 动 吸 附 色 谱 法 测 定 催 化 剂 比 表 面 积 的 方 法 。 2. 通 过 实 验 了 解 BET多 层 吸 附 理 论 在 测 定 比 表 面 积 方 面 的 应 用 。 二、 实 验 原理 1. 催 化 剂 比表 面 积 测 定 方法 ： 测 试 方 法 分 类 ： 比 表 面 积 测 试 方 法 有 两 种 分 类 标 准 。 一 是 根 据 测 定 样 品 吸 附气 体 量 多 少 方 法 的 不 同 ， 可 分 为 ： 连 续 流 动 法 、容量 法 及重量 法 （重量 法 现在 基本上很少 采用 ）；另一 种 是 根 据 计算比 表 面 积 理 论 方 法 不 同 可 分 为 ： 直接对比 法 比 表 面 积 分 析测 定 、Langmuir法 比 表 面 积 分 析测 定 和BET法 比 表 面积 分 析测 定 等。 同 时这两 种 分 类 标 准 又有 着一 定 的 联系， 直接对比 法 只能采用 连 续 流 动 法 来测 定 吸 附 气 体 量 的 多 少 ， 而BET法 既可 以采用 连 续 流 动 法 ， 也可 以采用 容量 法 来测 定 吸 附 气 体 量 。 2. 连续流动法 ： 连 续 流 动 法 是 相对于静态法 而言， 整个测 试 过 程是 在 常压下进行， 吸 附 剂 是在 处于连 续 流 动 的 状态下被吸 附 。 连 续 流 动 法 是 在 气 相色 谱 原理 的 基础上发展而来， 由热导检测 器来测 定 样 品 吸 附 气 体 量 的 多 少 。 连 续 动 态氮吸 附 是 以氮气 为 吸 附 气 ， 以氦气 或氢气 为 载气 ,两 种 气 体 按一 定 比 例混合 ， 使 氮气 达 到指 定 的 相对压力 ， 流 经 样 品 颗 粒 表 面 。 当 样 品 管 置 于液 氮环 境 下时， 粉 体 材料 对混合 气 中 的 氮气 发生 物 理 吸 附 ， 而载气 不 会 被吸 附 ， 造 成 混合 气 体 成 分比 例变 化 ， 从 而导致 热导系数 变 化 ， 这时就 能从 热导检测 器中 检测 到 信 号 电压， 即 出 现吸 附 峰 。 吸 附 饱 和后 让 样 品 重新 回 到 室 温 ， 被吸 附 的 氮气 就 会...