甲亚胺-H酸分光光度法分析硼含量

甲亚胺 -H 酸分光光度法本分析方法参考中华人民共和国农业行业标准：NY/T 974-2010 水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定1、原理振荡提取后，取用 EDTA 掩蔽铁、铝、铜等干扰离子。当PH 为 5 时，试样溶液中的硼酸根离子与甲亚胺—H 酸生成黄色配合物，在波长415nm 出测定其吸光度。2、试剂与材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843 的规定。2.1 氢氧化钠溶液：（NaOH）=20g/L 2.2 盐酸溶液： 1+10 2.3 乙酸铵缓冲溶液： PH≈5.2 2.4 乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液： ρ（EDTA）=37.3g/L 2.5 甲亚胺— H 酸2.6 显色剂溶液： 称取 0.6g 甲亚胺— H 酸和 2g 抗坏血酸， 置于 100mL 聚乙烯烧杯中，加水 30mL，加热至 35℃-40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英容量瓶中，加水至刻度中，混匀，用时现配2.7 硼标准储备溶液： ρ（B）=1mg/mL 2.8 硼标准储备溶液： ρ（B）=0.02mg/mL，吸取 5.0mL 硼标准储备溶液 (2.7)于250mL 石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时现配3 仪器3.1 通常实验室仪器3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置3.3 酸度计：灵敏度为0.01PH 单位3.4 分光光度计：带有光程为1cm 的石英石吸收池3.5 石英量瓶及石英吸管4、 分析步骤4.1 试样制备固体经多次所分后， 取出约 100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm 孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm 筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。4.2 试样溶液的制备4.2.1 固体试样称取 0.2g-3g 试样（精确至 0.0001g）置于 250mL 容量瓶中， 加水约 150mL，250mL，（25+5）℃振荡器内，在（ 180±20）r/min 的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升试液后，滤液待测。4.2.2 液体试样称取 0.2g-3g 试样（精确至 0.0001g）置于 250mL 容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。4.3 工作曲线的绘制分别吸取硼标准溶液置于五个50mL 聚乙烯烧杯中，于各烧杯中加入10mLEDTA 溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH 至 5.0，加入 5mL 乙酸铵缓冲溶液和 5.0mL 显色剂溶液，转移至 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，于室温下避光放置3h。用 1cm 吸收池，在波长425nm 处，以硼含量为0μg/mL的标准溶液为参...