下载后可任意编辑第 三 章 气相色谱分离技术第一节 气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的, 以气体为流动相, 以液体或固体为固定相的色谱方法, 气相色谱法( GC) 有以下特点: ( 1) 高选择性 GC 能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素, 有机物的异构体。 ( 2) 高效 GC 可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次能够分析轻油中的 200 个组分。 ( 3) 高灵敏度 由于使用了高灵敏度的检测器, 能够检测 10-11-10-13克物质。检测浓度可达到 ppt 级。 ( 4) 分析速度快 GC 一般只要几到几十分钟的分析时间, 某些快速分析, 一秒能够分析十几个组分。 GC 法的应用相当广泛, 在一千万个化合物中, 大约有 20%的物质能够用 GC 方法进行分析, 如: 生物化学分析: GC 一开始就是用于生物化学领域, 气-液 GC 的创始人 Martin 首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。石油化工分析: 用 200m 的毛细管 GC 法一次能够分析 200 个化合物。环境分析: 如水中有机物分析。食品分析: 如粮食中残留农药的分析。药物临床分析: 氨基酸、 兴奋剂的分析。法庭分析: 各种物证鉴定。空间分析: 如飞船中气氛分析。军工分析: 如火药、 炸药分析。图 3-1 是 GC 的流程示意图。 3 4 5 8 2 下载后可任意编辑 6 1 7 9 图 3-1 气相色谱流程示意图1—高压瓶, 2—减压阀, 3—净化器, 4—气流调节阀, 5—进样口, 6—气化室, 7—色谱柱, 8—检测器, 9—记录仪气相色谱仪的种类很多, 但主要由分离系统和检测系统组成。3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、 进样系统和色谱柱组成, 其核心为色谱柱。 1.气路系统气路系统指流动相载气流经的部分, 它是一个密闭管路系统, 必须严格控制管路的气密性, 载气的惰性及流速的稳定性, 同时流量测量必须准确, 才能保证结果的准确性。载气一般见 N2, He, H2, Ar 等。 2.进样系统进样系统包括进样装置和气化室。气体样品能够用注射器进样, 也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。3.色谱柱GC 中常见的色谱柱有两种。一种是填充柱, 有不锈钢、 铜、 玻璃等材料制成, 可制成不同的形状, 装填不同的填料, 如担体( 红色担体, 白色担体, 非硅藻土型担体) 、 固定液( 角鲨烷, 硅油, 聚乙二醇, 聚苯醚等) 。另一种是毛细管柱, 其材料多为石英, 规格为内径 0.1-0.5mm, 柱长为 1...
