下载后可任意编辑水泥氧化镁作业指导书12024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑水泥氧化镁含量检测细则1、目的为对水泥氧化镁含量进行检验,特制定本标准2、适用范围本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。3、检验检测依据《水泥化学分析方法》GB/T176- 4、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175-- 5、仪器设备分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。6、检验步骤所取的样品采纳四分法分至约 100g,经 0.080mm 方孔筛,用磁石吸去筛余物中金属铁,将筛余物经研磨后使其全部经过 0.080mm 方孔筛。22024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑将试样充分混匀后,装入带有磨口瓶的瓶中密封。高温电阻炉滴定管分析天平6.1 样品的熔融32024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g。置于银坩埚中,加入 67g 氢氧化钠,在 650-700 的高温下熔融 20min 取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL 近沸腾水的 300ml 烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25-30mL 盐酸,再加入 1mL 硝酸用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此为溶液 E。6.2 氧化镁、氧化钙的测定6.2.1 原理在 PH10 的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,用酸性铬蓝 K-萘芬绿 B 混合指示剂用 EDTA 标准溶液滴定。6.2.2 氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中入 7mL 氟化钾,搅42024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑拌并放置 2min 以上,加水稀释至约 200mL,加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 58mL,此时溶液在 pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消逝并呈现红色,记录消耗的体积 V1。6.2.3 氧化镁的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中加水稀释至约200mL,加 1mL 酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入 25mLpH10 缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂,用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。6.2.4Fe3+,Al 3+的干扰CaO 和 MgO 含量的测定和含量的测定 由于 Fe3+,Al 3+ 干扰52024 ...