聚氯乙烯输液输血器具中荧光物质识别及定量补充检验方法

—1—附件聚氯乙烯输液输血器具中荧光物质识别及定量补充检验方法（BJX201701）1 范围本方法规定了聚氯乙烯输液输血器具中荧光物质识别及定量补充检验方法。本方法适用于聚氯乙烯（PVC）原料制成的输液输血器具。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 通则3.1 本方法中的室温，如无特殊规定，应为 10°C〜30°C。3.2 本方法中试验用水应符合 GB/T6682 的要求。3.3 本方法中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器3.4 本方法中所涉及的量取，应使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。4 测定方法—2—4.1 概述采用紫外线分析仪观察法和高效液相色谱法检测聚氯乙烯医疗器械中的荧光增白剂。由于荧光增白剂的紫外吸收范围为 300nm〜400nm 之间，且灵敏度较高，因此使用紫外线分析仪观察法（4.2）在365nm 波长下观察样品是否有荧光。对于有荧光的样品，可采用高效液相色谱法（4.3），必要时采用半制备色谱法（4.4）进一步对荧光增白剂的种类进行识别及其含量测定。4.2 紫外线分析仪观察法4.2.1 仪器三用紫外线分析仪，波长 365nm。4.2.2 试验方法取样品，在洁净的黑色背景上，在暗室里用 365nm 波长的紫外线分析仪照射样品，观察是否有荧光（蓝色或强蓝色荧光）并记录发生荧光的部位。4.3 高效液相色谱法4.3.1 仪器与试剂4.3.1.1 仪器高效液相色谱仪，带馏分收集器。4.3.1.2 试剂a）三氯甲烷，色谱纯，CAS#67-66-3；—3—b）荧光增白剂 OB,FWA184,CAS#7128-64-5；c）荧光增白剂 OB-1,FWA393,CAS#1533-45-5；d）荧光增白剂 OB-2,CAS#2397-00-4；e）荧光增白剂 KSN,FWA368,CAS#5242-49-9；f）荧光增白剂 CBS-127,FP-127,FWA378,CAS#40470-68-6；g）荧光增白剂 ER-1,FWA199,CAS#13001-40-6。注：以上所列 6 种为塑料制品中常见荧光剂。4.3.2 检验液制备方法取样品中经紫外线分析仪观察有荧光的部位，如输液器中的管路、滴斗、静脉针软管部分。分别切成约 0.5cm 长的段，各精密称取 1.0g 放入 50mL 玻璃锥形瓶中，加入 10mL 三氯甲烷，使之完全浸没样品，超声浸提 15min，将溶液转移至 25mL 棕色容量瓶中，再加10mL 三氯甲烷继续超声浸提 15min，将溶液转移至同一容量瓶中，分别用少量三氯甲烷洗涤...