下载后可任意编辑水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为 0.05μg／L。1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后, 所含锰离子在石墨管内, 高温蒸发解离为原子蒸气, 并吸收锰空心阴极灯发射的共振线, 且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。因此, 可在其它条件不变的情况下, 根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。1.1.3 试剂所用水均为去离子水。1.1.3.1 浓硝酸:优级纯, 1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸 5mL, 用水稀释为 1000mL。1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g, 加水溶解并定容至100mL。1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在 99.99％以上)1.000g于 250mL 烧杯中, 加硝酸溶液( 1.1.3.2) 20mL, 溶解后, 用水定容至 1000mL, 此液 1.00mL 含 1.000mg 锰。1.1.3.6 锰标准中间液( 50.0μg／mL) :取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL 于100mL 容量瓶中, 0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容, 摇匀。此液 1.00mL 含50.0μg 锰。1.1.3.7 锰标准使用液( 1.00μg／mL) :取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL 于下载后可任意编辑100mL 容量瓶中, 0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容, 摇匀, 此液 1.00mL 含1.00μg 锰。1.1.4 仪器、 设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、 锰空心阴极灯, 氘灯或塞曼背景扣除装置等。1.1.4.2 氩气钢瓶气。1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。参考参数见表 7。表 7 仪器参数程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度, ℃ 200 1300 2700 2700斜率, s 20 10 1 － 保持, s 10 20 5 3下载后可任意编辑氩气, mL/min － － 50 －1.1.5.2 水样测定1.1.5.2.1 吸取锰标准使用液(1.1.3.7)0, 0.50, 1.00, 3.00 和 5.00mL 于 5 只100mL 容量瓶内, 加硝酸镁溶液(1.2.3.4)5 mL, 用 0.5％硝酸(1.1.3.3)定容, 摇匀, 分别配制成 1.00mL 含 0, 5.0, 10.0, 30.0 和 50.0ng 锰的标准系列。1.1.5.2.2 吸取 10mL 水样, 加硝酸镁(1.1.3.4)0.5mL, 同时取 10mL 0.5％硝酸溶液(1.1.3.3), 加入硝酸镁(1.1.3.4)作为试剂空白。1.1.5.2.3 仪器调零后依次吸取 20μL...
