尿素中氮含量的测定

实验八：尿素中氮的测定 一.实验目的 1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理： 1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。 尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ： CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑ 尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化 弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足 cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10 -6)和 H+可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH 值约为 8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入 NaOH 标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置 几 分钟 ，使反应进行完全 。 三 .主 要仪 器 与试剂 主 要仪 器 ：分析天平，250m 烧 杯 （3 个），50mL 滴定管，称 量瓶, 干 燥 器 ，量筒 ，250mL 容量瓶。 主要试剂：NaOH 溶液（2mol·L-1及 0.1mol·L-1的标准溶液）， 酚酞指示剂，甲醛溶液 ，基准试剂 ，尿素试样 四、实验步骤 序号 步 骤 思 考 1 在一周前洗净 100mL 小烧杯、小表面皿、10mL 量筒，放实验柜中晾干。 为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？ 2 准确称取尿素试样 0.6～0.7g 于100mL 烧杯中，加 6mL 浓硫酸，盖上表面皿。 1． 怎样取用浓硫酸，实验中要注意什么？ 2．为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？ 3 在通风橱内缓缓加热，当有密集的 CO2 溢出时，移走煤气灯，至无 CO2气泡少时，用大火加热至冒出...