DSC培训教程VIP免费

DSC介绍JessiehuCorporate主要内容1.DSC测试原理及应用;2.DSC测试标准方法3.常见数据分析4.实验技巧5.DSC曲线假象辨别及解释CorporateDSC基本原理ADSCmeasuresthedifferenceinheatflowratebetweenasampleandinertreferenceasafunctionoftimeandtemperatureCorporate-0.4-0.3-0.2-0.10.00.1HeatFlow(W/g)0255075100125150Temperature(°C)ExoUpEndothermicHeatFlowHeatflowsintothesampleasaresultofeitherHeatcapacity(heating)GlassTransition(Tg)MeltingEvaporationOtherendothermicprocessesEndothermicCorporate-0.10.00.1HeatFlow(W/g)020406080100120140160Temperature(°C)ExoUpExothermicHeatFlowHeatflowsoutofthesampleasaresultofeitherHeatcapacity(cooling)CrystallizationCuringOxidationOtherexothermicprocessesExothermicCorporateDSC:WhatDSCCanTellYouGlassTransitions（玻璃化转变，Tg）MeltingandBoilingPoints（熔点和沸点）Crystallizationtimeandtemperature（结晶时间和温度）PercentCrystallinity（结晶度）Polymorphism（多种形态）HeatsofFusionandReactions（熔化和反应热）SpecificHeat（比热）Oxidative/ThermalStability（氧化/热稳定性）RateandDegreeofCure（固化速率和程度）ReactionKinetics（反应动力学）Purity（纯度）CorporateDSC:典型DSC转变温度热流->放热玻璃化转变结晶熔化交联(固化)氧化或分解Corporate热流型(HeatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。调制热流型(ModulatedHeatFlux)在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。DSCCorporateExperimentalskills5.Heatingrate4.sampledosage6.Atmosphere2.samplepan3.Samplepreparation1.Samplepre-treatmentCorporateSamplepre-treatment(样品前处理)Bakedat1050Cfor2hcooledtoroomtemperatureinadesiccatorCorporateSamplepansTheflatnessofthebottomoftheDSCpanincriticaltooptimizingresolutionCorporateSamplePansTypeofpandependson:SampleformVolatilizationTemperaturerangeUselightest,flattestpanpossibleAlwaysusereferencepanofthesametypeassamplepanCorporateSamplepans坩埚加盖的优点•有利于体系内部温度均匀•减少辐射效应与样品颜色的影响。•防止微细样品粉末飞扬，或在抽取真空过程中被带走。•有效防止传感器受到污染坩埚盖扎孔的目的•保证样品与气氛一定接触•允许一定程度的气固反应•允许气体产物随动态气氛带走。•保持坩埚内外压力平衡。坩埚加盖的缺点•减少了反应气氛与样品的接触•产物气体不易带走•导致反应体系压力较高CorporateSamplepans物理效应测试（熔融、结晶、相变等DSC测试），通常选择加盖坩埚未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖坩埚气固反应（如氧化诱导期测试或吸附反应），使用不加盖敞口坩埚液相反应，易挥发样品，使用加盖压制Al坩埚、中压或高压坩埚有气体生成的反应（包括多数分解反应）或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据实验需要，进行加盖与否的选择CorporateSamplepreparation(制样方式)•块状样品：建议切成薄片或碎粒•粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层•堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积CorporateSamplesize样品量小：所测特征温度较低，更“真实”有利于气体产物扩散相邻峰（平台）分离能力增强DSC峰形也较小样品量大：能增大DSC检测信号峰形加宽峰值温度向高温漂移峰分离能力下降样品内温度梯度较大气体产物扩散亦稍差。在样品存在不均匀性的情况下，可...