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无氧无水操作技术

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随着科学的不断发展,为了探索新的研究领域,化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物,游离基等等大多是对空气敏感的。为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定,必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。否则,即使合成路线和反应条件都是合适的,最终也得不到预期的产物。不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程,而且各种分析鉴定的取样,称量以及制样均须如此。否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。 无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。由于它适用于对空气敏感的物质的研究,所以在化学的其它领域以及生物学,物理学中也得到一些应用。 目前采用的无氧无水操作分三种:( 1 )高真空线操作(Vacuum-line);( 2 ) Schlenk 操作;( 3 )手套箱操作(Glove-box) 。 下面对这三种操作中的高真空线操作(Vacuum-line)作简单介绍: 1. 高真空线操作。即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。其特点是真空度高,极好地排除了空气。它适用于气体与易挥发物质的转移,贮存等操作,而没有污染。这一技术已成功地用于硼氢化合物,氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。高真空线操作的量较少,从大约一毫克至几十克。一般采用玻璃制作的真空系统。但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。 高真空线操作要求的真空度高(一般在10——10Kpa),因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高,还要有液氮冷阱。在高真空线上一般可进行下列操作: a . 样品的封装。活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析,常需在真空下封装。B . 真空转移液体。在真空及一定温差下,液体样品可由一个容器转入另一容器,这样转移液体,不溶有任何气体。c.真空升华,真空干燥。 一.惰性气体 经常使用的惰性气体为氮气和氩气。氦气因价格较昂贵使用较少。氮气便宜易得,且与空气比重十分接近。但氮气与某些金属如锂在室温可起反应,在高温下对一些金属也有活性,还与某些过渡金属化合物生成分子氮络合物 。在这种情况下常使用氩气,且氩气价格便宜,目前不少实验室均采...

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