原子荧光操作规程

氢化物发生-原子荧光法的原理一．原子荧光法的基本原理氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：NaBH4+3H2O+HCl-H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）一 EHn（气态氢化物）+H2t反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。二．分析方法的建立要建立一个分析方法应考虑下列几个方面：1. 样品的预处理所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。2. 最佳反应介质的建立样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态3. 干扰的考虑所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。4. 工作曲线的建立AFS 系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。X 二 1工Xnii=1三．原子荧光法的检测全过程蠕动泵样品、还原剂进样 f 载流进样 f 至一级气液分离器产生氢化物 f 载气推送至二级气液分离器 f 推送至原子化器 f 原子化 f 激发荧光 f 检测器检测 f 计算机数据处理准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。分析时，常用相对标准偏差(RSD)表示精密度。RSD=SD标准偏差(SD)：—种量度数据分布的分散程度的标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。另（X—X）2iSD=y-i^1In—1检出限：指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检出限：一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。D=3XSD/K(即 3 倍的标准偏差除以工作曲线斜率)仪器检出限：是指分析...