实 验 三磺 胺 醋 酰 钠 （ Su l f a c e t a mi d eSo d i u m） 的 合 成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[ （4- 氨基苯基） - 磺酰基 ]- 乙酰胺钠 - 水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含 量 不 少 于99.5% 17.2g 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-D Ⅲ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020 型上海精宏实验设备有限公司X-4 显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子， 球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中， 依次加入转子 , 磺胺 17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液 22 mL，于水浴上加热至 50℃左右。实验装置如下图所示图一磺胺醋酰制备装置图2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠 12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的 77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入 , 每次 2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间 , 加料完毕继续保持此温度反应30 min 。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物， 可能为磺胺双钠， 在下述调节 PH至 7 的过程中发现固形物先溶解，而后在 pH 接近 7 的时候又析出固体。）3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧...
