表征方法整理

1、FT-IR 傅里叶红外光谱到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感,对环境要求苛刻。上世纪六十年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪,采用先进的光栅刻制和复制技术,提高了仪器的分辨率,拓宽了测量波段,降低了环境要求。然后在上世纪七十年代又发展起来第三代的干涉型红外光谱仪,傅立叶变换红外光谱仪既是干涉型的代表，它具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。红外光谱仪基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5〜25um；4000〜400cm-1）能反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域。红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子中成键原子振动能级跃迁时吸收特定波长的红外光而产生的，只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析。2、XRDXRD 即 X-raydiffraction 的缩写，中文翻译是是 X 射线衍射，通过对材料进行 X 射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。用于确定晶体的原子和分子结构。其中晶体结构导致入射 X 射线束衍射到许多特定方向。通过测量这些衍射光束的角度和强度，晶体学家可以产生晶体内电子密度的三维图像。根据该电子密度，可以确定晶体中原子的平均位置，以及它们的化学键和各种其他信息。1.XRD 研究的是材料的体相还是表面相?XRD 采用单色 X 射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，因此 XRD 给出的是材料的体相结构信息。2.XRD 是定性分析手段还是定量分析手段?XRD 多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。通过待测样品的 X 射线衍射谱图与标准物质的 X 射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析。3.XRD 进行定性分析时可以得到哪些有用信息?A.根据 XRD 谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构;晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。B.通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样...