煤中碳和氢的测定方法

1煤中碳和氢的测定方法代替 GB/T476—2001，GB/T5460—2003，GB/T18856.11—20021 范围本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T212-2008,ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562：1998,NEQ）GB/T218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T'218-1996,eqvISO925:1980）GB/T18856.1 水煤浆试验方法第 1 部分：采样3 三节炉法和二节炉法3.1 方法原理一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。3.2 试剂和材料3.2.1 无水高氯酸镁：分析纯，粒度 1mm〜3mm；或无水氯化钙；分析纯，粒度 2mm〜5mm。3.2.2粒状二氧化锰：化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取 25g 硫酸锰，溶于 500mL 蒸馏水中，另称取 16.4g 高锰酸钾，溶于 300mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到 50〜60°C。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入 10mL（1+1）硫酸。将溶液加热到 70C〜80C 并继续搅拌 5min,停止加热，静置 2h〜3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在 150C 左右干燥 2h〜3h,得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度 0.5mm〜2mm 备用。3.2.3铜丝卷：丝直径约 0.5mm。铜丝网：0.15mm（100 目）。3.2.4氧化铜：化学纯，线状（长约 5mm）。3.2.5铬酸铅：分析纯，制备成粒度 1mm〜4mm。.制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形。放入马弗炉中，在 850C 下灼烧 2h,取出冷却后备用。3.2.6银丝卷：丝直径约 0.25mm。3.2.7氧气：99.9％，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的...