煤焦油沥青中原生QI性质的分析VIP专享

煤焦油沥青中原生 Q I 性质的分析 任绍梅 熊杰明 （北京石油化工学院化学工程学院，北京 102617) 煤焦油沥青的价格低廉 但用途很广，是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质是在煤的炼焦过程中形成的，焦油蒸馏后又进入沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。 对煤焦油或沥青进行净化处理，脱除以原生 QI 为代表的杂质，是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生 QI 粒度分布范围宽，大多为10μm以下的微细粒子，对它的组成、结构研究还比较少，而且QI 的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除 QI，对 QI 的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X 衍射仪、ICP-AES 等分析手段对原生 QI 的组成、结构进行了系统分析，为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 1 试验 1.1 原生 Q I 的制取 根据GB／T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》，由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)含量为1.89%。 1.2 试验方法 1.2.1 有机元素分析 （1）试验设备。美国热电 FLASH EA1112 型元素分析仪。 （2）测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S 元素。碳转化成 CO2，氢转化成 H2O，氮转化成 N2，通过 TCD 检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度 940℃，载气 He, 流量l40mL/min，燃烧用氧气流量为 140mL／min。 （3）氧的测定。试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应，转化生成H20，通过TCD 检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度1100℃，载气 He, 流量为 110mL／min。 1.2.2 灰分分析 依据 GB／T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定，主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX-2.5-12 型恒温电阻炉。 1.2.3 XRD 分析 试验设备为日本岛津公司的XRD-7000 X 射线衍射仪。 1.2.4 粒径分析 试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008 型激光粒度分析仪。仪器工作条件：以He-Ne 气体激光作为光源，波长为 0.6328μm。以水为分散溶剂。 1.2.5 红外光谱分析 试验设备为德国 BRUKER 公司生产的Tensor27 型红外光谱仪。分辨率4cm－1，扫描次数 16s...