煤焦油沥青中原生 Q I 性质的分析 任绍梅 熊杰明 (北京石油化工学院化学工程学院,北京 102617) 煤焦油沥青的价格低廉 但用途很广,是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质是在煤的炼焦过程中形成的,焦油蒸馏后又进入沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。 对煤焦油或沥青进行净化处理,脱除以原生 QI 为代表的杂质,是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生 QI 粒度分布范围宽,大多为10μm以下的微细粒子,对它的组成、结构研究还比较少,而且QI 的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除 QI,对 QI 的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X 衍射仪、ICP-AES 等分析手段对原生 QI 的组成、结构进行了系统分析,为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 1 试验 1.1 原生 Q I 的制取 根据GB/T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》,由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)含量为1.89%。 1.2 试验方法 1.2.1 有机元素分析 (1)试验设备。美国热电 FLASH EA1112 型元素分析仪。 (2)测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S 元素。碳转化成 CO2,氢转化成 H2O,氮转化成 N2,通过 TCD 检测器检测,以外标法定量。条件:反应管温度 940℃,载气 He, 流量l40mL/min,燃烧用氧气流量为 140mL/min。 (3)氧的测定。试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应,转化生成H20,通过TCD 检测器检测,以外标法定量。条件:反应管温度1100℃,载气 He, 流量为 110mL/min。 1.2.2 灰分分析 依据 GB/T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定,主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX-2.5-12 型恒温电阻炉。 1.2.3 XRD 分析 试验设备为日本岛津公司的XRD-7000 X 射线衍射仪。 1.2.4 粒径分析 试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008 型激光粒度分析仪。仪器工作条件:以He-Ne 气体激光作为光源,波长为 0.6328μm。以水为分散溶剂。 1.2.5 红外光谱分析 试验设备为德国 BRUKER 公司生产的Tensor27 型红外光谱仪。分辨率4cm-1,扫描次数 16s...