第七章 热分析技术 7.1 热分析概论 热分析技术(thermal analysis)是在程序控制的温度下测量物质的各种物理转变与化学反应,用于某一特定温度时物质及其组成和特性参数的测定,由此进一步研究物质结构与性能的关系、反应规律等。热分析方法是材料的仪器分析法中历史较久、应用面很宽的方法之一,已发展成最重要的材料分析方法之一。 7 .1 .1 热分析技术的发展 1780 年英国的Higgins 使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。 1915 年日本的本多光太郎提出“热天平” 概念。 二战以后,热分析技术飞快发展。 40 年代末商业化电子管式差热分析仪问世。 1964 年提出“差示扫描量热”的概念。 热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。 7 .1 .2 热分析定义及分类 热分析方法包括许多与温度或时间有关的物理性质变化的实验方法,包括TG( thermograv imetry )、 TGA( thermograv imetric analy sis)、 DTA(differential thermal analy sis)、DSC( differential scaning calorimetry )、 TMA( thermomechanical analy sis)、 DMA(dy namic mechanical analy sis)等。也包括上述方法之间及其与其他方法组合使用的联用技术。根据热分析的定义,按所测物质物理性质的不同,热分析主要方法的分类和命名如表7- 1 所示。 表 7-1 热分析方法的分类及其定义 物理性质 方 法 名 称 定 义 典 型 曲 线 质 量 热重法 Thermogravimetry ( TG) 在程控温度下,测量物质的质量与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为质量,自上向下逐渐减少 微商热重法 Derivative Thermogravimetry ( DTG) 将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。横轴同上;纵轴为重量变化速率 逸出气体检测 Evolved Gas Detection ( EGD) 在程控温度下,定性检测从物质中逸出挥发性产物与温度关系的技术(指明检测气体的方法) 逸出气体分析 Evolved Gas Analysis ( EGA) 在程控温度下,测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和(或)数量与温度关系的技术(指分析方法) 焓 (热量) 差示扫描量热法 Differential Scanning Calorimetry ( DSC) ( 1) Power-Compensation DSC ( 2) Heat-Flux DSC 在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。横轴同上;纵轴为热流率,有两种: ...