1 第九章 复杂物质分析 复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择,以及复杂试样的分析实例。 第一节 分析试样的制备 【学习要点】了解采样的意义和相关术语;掌握固体试样和液体试样的采集方法;掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。 在定量化学分析中取得具有代表性,即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键,试样的采集和制备是至关重要的第一步。 由于实际分析对象种类繁多,形态各异,有固体、液体和气体,试样的性质和均匀程度也各不相同,因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。关于采集有代表 性的平均试样和制成分析试样的具体方法,各有关部门有严格规定,可参阅有关的资料①。本节仅以组成不均匀的物料(如煤炭、矿石、土壤等)为例说明试样的采集和制备过程。 一、试样的采集 为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成,应根据试样堆放的情况和颗粒的大小,从不同部位和深度选取多个取样点。根据经验,试样的采集量可按下述采样经验公式计算 2KdQ 2 式中Q 为采取平均试样的最小量(kg);d 为物料中最大颗粒的直径(m m );K为经验常数,可由实验求得,一般在0.02~0.15 之间。样品越不均匀,其K 就越大。 例如,有一铁矿石最大颗粒直径为10m m ,K≈0.1,则应采集的原始试样最低质量为: KgKgQ10101.02 二、试样的制备 按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀,必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量①均匀而有代表性的分析试样。 破碎是按规定用适当的机械或人工减小样品粒度。一般先用破碎机对试样进行粗碎,再用圆盘粉碎机等进行中碎,然后用压磨锤、瓷研钵,玛瑙研钵等进行细碎。不同性质的样品要求磨细的程度不同。为了控制试样的粒度,常采用过筛的方法,即让破碎后的试样通过一定筛孔的筛子。一般要求分析试样能通过100~200号筛。筛子具有一定的孔径,几种筛号及其孔径的大小见表 9-1 表 9-1 筛号(网目)及其规格 筛号(网目) 20 40 60 8 0 100 120 200 筛孔(即每孔的长度)/mm 0.83 0.42 0.25 0.18 0.15 0.125 0.074 必须注意的是:每次粉碎后都要通过相应的筛子,未通过筛孔的粗粒不可抛弃,需要进一步粉碎,直至全部通过,以保证所得样品能...