29.临床试验资料综述

（一）临床文献与试验总结 1、临床文献总结 采用大量关于四君子汤的临床文献，包括药理作用及其作用机制，临床应用的大量实例资料。为阐明四君子护康颗粒的疗效作出的理论依据。 2、临床试验总结 2.1 生物药剂学研究 1 仪器与材料 1．1 仪器 HL-2 型恒流蠕动泵(上海沪西生化仪器厂)；LC．IOAT VP 高效液相色谱仪(岛津公司)；SPD．10AVP 紫外检测器 (岛津公司 )；XW-80A型旋涡混合器(上海医科大学仪器厂)；Sartoriu s 电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)；水浴摇床(江苏国胜仪器厂)。 1．2 药品和试剂 PNS(自制。Rgl 和 Rbl 的质量分数分别为 26．20％和 32．04％)；四君子护康颗粒醇提物(自制，四君子护康颗粒酮ⅡA 的质量分数为45％)；冰片(广州化学试剂厂)；Rgl 和 Rbl 标准品(中国药品生物制品检定所)；乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司)；肠灌流液(K·R 液，自制)；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 1．3 实验动物 SD 大鼠，雄性，体重 200～240 g，中国药科大学实验动物中心提供，动物合格证号：SCXK(苏)2007．0001。 2 方法 2．1 Rgl 和Rbl 含量测定方法的建立 2．1．1 色谱条件 色谱柱：Shim·pack VP—ODS 色谱柱(4．6 mm×150 nl／n，5 Ixm)；流动相：乙腈一 0．056％磷酸水溶液(25：75，用于 Rgl；35：65，用于 Rbl)；流速：l mL·min～；进样量：20 ixL；柱温：28℃；检测器：SPD 一 10A VP 紫外检测器；检测波长：204 nmo 2．1．2 标准品储备液的配制 分别取干燥至衡重的Rgl 和Rbl 对照品各 lO 1119，精密称定，甲醇溶解，并定容于 10 mL 容量瓶中，配得质量浓度为 1 g·L 一的混合标准品储备液，密闭，备用。 2．1．3 标准曲线的制备精密吸取 Rgl 和Rbl 混合标准品贮备液适量，用甲醇(或 K-R 液)稀释成不同质量浓度的系列标准品溶液，按ml2．1．1ml 项下色谱条件，进样，记录色谱图。以 Rgl 和Rbl 质量浓度(C，mg·L‘1)对峰面积(A)进行线性回归，求各标准品的标准曲线方程。 2．1．4 精密度试验取高、中、低 3 个质量浓度的标准品溶液，于 1天内重复进样测定5 次，并分别于第 l、3、5 天各进样测定1 次，计算峰面积的RSD，考 察日内及日间精密度。 2．1．5 回收率试验精密吸取标准品储备液适量，用甲醇(或 K-R 液)稀释成高、中、低 3 个质量浓度的标准品溶液，进样，记录色谱图。根据标准曲线方程，计算回收率。 2．2...