第四章低温合成和分离4
1低温的获得、测量和控制4
2真空的获得、测量和实验室常用的真空装置4
3低温下气体的分离4
4液氨中合成(举例)4
5低温下稀有气体化合物的合成(举例)第一节低温的获得、测量和控制一、低温的获得通常获得低温的途径有相变制冷,热电制冷,等焓与等熵绝热膨胀等,用绝热去磁等可获得极低温的状态
1、获得低温的主要方法如下表所示:2、低温源(1)制冷浴冰盐共熔体系:将冰块和盐尽量弄细并充分混合(通常用冰磨将其磨细)可以达到比较低的温度
例如下面一些冰盐混合物可达到不同的温度:3份冰+1份NaCl-21;3℃份冰+3份CaCl2-40℃干冰浴:一种经常使用的低温浴,它的升华温度-78
3℃,用时常加一些惰性溶剂,如丙酮,醇,氯仿等,以使它的导热更好一些
液氮:液化温度是-195
8℃,它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴,当用于冷浴时,使用温度最低可达-205℃(减压过冷液氮浴)
液氨:它的正常沸点是-33
4℃,一般说来它可使用的温度远低于它的沸点
需注意的是它必须在一个具有良好通风设备的房间或装置下使用
(2)相变致冷浴(可以恒定温度)二液化气体的贮存和转移贮存液化气体的容器,根据体积的大小和用途的不同,一般有低温容器(杜瓦瓶),液化气体的贮槽
液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件组成
除此之外,贮槽上通常还设有测量压力、温度、液面的仪表,液、气排注和回收系统,以及安全设施等
液态气体的转移※倾倒的方法(倾瓶器)比较小的杜瓦瓶可直接倾倒,但倾倒时应将一片湿的滤纸贴在瓶口里面,把液态空气从滤纸上面很快地倒出(为什么这样做
耶拿玻璃制的杜瓦瓶可直接倒出,不过倾倒时应慢慢地转动它,使瓶口四周能均匀冷却
※虹吸管※铜舀使用较大量的和用普通玻璃制的杜瓦瓶时,液态空气切不可直接从瓶中倾倒出来,