第四章低温合成和分离4.1低温的获得、测量和控制4.2真空的获得、测量和实验室常用的真空装置4.3低温下气体的分离4.4液氨中合成（举例）4.5低温下稀有气体化合物的合成（举例）第一节低温的获得、测量和控制一、低温的获得通常获得低温的途径有相变制冷，热电制冷，等焓与等熵绝热膨胀等，用绝热去磁等可获得极低温的状态。1、获得低温的主要方法如下表所示：2、低温源（1）制冷浴冰盐共熔体系:将冰块和盐尽量弄细并充分混合(通常用冰磨将其磨细)可以达到比较低的温度。例如下面一些冰盐混合物可达到不同的温度:3份冰+1份NaCl-21;3℃份冰+3份CaCl2-40℃干冰浴:一种经常使用的低温浴,它的升华温度-78.3℃，用时常加一些惰性溶剂，如丙酮，醇，氯仿等，以使它的导热更好一些。液氮:液化温度是-195.8℃，它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴，当用于冷浴时,使用温度最低可达-205℃（减压过冷液氮浴）。液氨:它的正常沸点是-33.4℃，一般说来它可使用的温度远低于它的沸点。需注意的是它必须在一个具有良好通风设备的房间或装置下使用。（2）相变致冷浴（可以恒定温度）二液化气体的贮存和转移贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器（杜瓦瓶），液化气体的贮槽。液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件组成。除此之外，贮槽上通常还设有测量压力、温度、液面的仪表，液、气排注和回收系统，以及安全设施等。液态气体的转移※倾倒的方法(倾瓶器)比较小的杜瓦瓶可直接倾倒，但倾倒时应将一片湿的滤纸贴在瓶口里面，把液态空气从滤纸上面很快地倒出（为什么这样做？）。耶拿玻璃制的杜瓦瓶可直接倒出，不过倾倒时应慢慢地转动它，使瓶口四周能均匀冷却。※虹吸管※铜舀使用较大量的和用普通玻璃制的杜瓦瓶时,液态空气切不可直接从瓶中倾倒出来，而是用铜舀来取。※塑料或白铁做的漏斗(回收液态气体)三低温的测量不仅所选用的温度计与测量常温时不同，而且在不同低温温区也有相对应的测量温度计。这些低温温度计的测温原理是根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系，通过测定这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度。常用的温度计有:（1）低温热电偶V=KTV:热电偶中的热电势;K:常数,温度系数通常在73K
