实验八 EDTA 溶液的配制与标定 (铬黑T 法) 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA 标准溶液; 2、学会以Zn 为工作基准试剂,铬黑T 为指示剂标定EDTA 标准溶液; 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA 二钠盐配制EDTA 标准溶液的原因; EDTA 是四元酸,常用H4Y 表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g 水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA 标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn 为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理; 实验中以铬黑T 作为指示剂。 作用原理:在pH=l0 的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色 酒红色 滴定至终点时,反应为 : ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色 纯蓝色 此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因; 实验是以NH3·H2O-NH4Cl 为缓冲溶液。原因:实验中所用的指示剂是铬黑T, pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In- HIn2- In3- 紫红 蓝 橙 若pH<6.3 或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用铬黑T 的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10 的缓冲液符合要求。 5、计算式。 CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA 三、实验步骤 实验步骤 思考题 0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 1、取适量锌片放在 100mL 烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl 溶液(自配)清洗 1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。 1、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂有多种,为什么选用Zn? 2、工作基准试剂Zn 在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理? 2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15~0.2g Zn,盖好小表面皿。 作基准试剂Zn 在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理? 3、用滴管从烧杯口加入 5mL 1:1 盐酸,待Zn 溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至 250mL 容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。 3、怎样溶解锌片,配制 Zn2+标准溶液? 0.01mol·L-1 EDTA 标准溶液的配制 称取计算量的EDTA 二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释...