FID检测器的性能特征

FID 的性能特征是：①高灵敏度和零池（喷嘴）体积；②适于对有机物，特别是烃类定量；③线性范围宽，但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。 （一）灵敏度和池体积 通常商品 FID 除对 H2O、O2、N2、CO、CO2 等无机物质无响应外，对烃类的检测限达#$" #% g/s。即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低，但仍高于 TCD。FID 属高灵敏度检测器之一。 在 FID 中，毛细管柱可直接插至喷嘴，被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离，故 FID 的池体积接近零，消除了柱后峰变宽。 毛细管柱样品容量小、分离效能高，它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合，而FID 正具备了此两性能特征。所以，考察其他检测器是否有柱后峰变宽，通常均以 FID 为基准。许多填充柱分不开、TCD 检不出的样品，用毛细管柱、FID 轻而易举解决问题。 （二）响应值和校正 1.烃类 FID 对烃类的相对质量响应值（Sm）值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应。不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃，除甲 烷和苯 外，其他化合物的Sm 值均在 1.00 左 右 、见 表 3-10-18。 表 3-10-18 某 些 化合物的FID 相对质量响应值（Sm） 因 此，烃类混 合物定量，可以不用校正因 子。但要注意：甲 烷的Sm 值仅0.61，乙 烷之值亦偏小，故对低碳烷（C1-C5）定量时，必须校正，否则将带来很大误差，童清木已有深刻体会。 2.含杂原子有机物 含杂原子有机物，如含氧、硫、氮、卤素等化合物，其 Sm 值低于相应的烃类，见表 3-10-18。因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关，因此，在作定量分析时必须要知道它们的 Sm 值。 有效碳数（ECN）可以预测含杂原子有机物在 FID 上的响应。 早期的有效碳数以正庚烷为基准，对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值，将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加，即可求得该化合物的 ECN 值。表 3-10-19 中给出了各原子或基团的有效碳数值。该法对氯代烃、酯估算的准确度较差。 表 3-10-19 各基团的有效碳数值 1990 年，Jorgensen 等用萘作内标，测定了 56 个含杂原子有机化合物的相对响应值，然后算出其 ECN 值，以及 ECN 值与真实碳数之间的差值。该差值即为分子中含杂原子而使响应值下降之有效碳数改变值，用表示。ECNn 值是ECN 值的改进和提高，它更准确。表 3-10-20 列出了各类有机物的 ECNn 值。预测时，用分...