PL-GPC50 操作规程 PL-GPC Instru ment Control 操作步骤 1. 溶剂准备。 将过滤、超声脱气后的新鲜溶剂加入试剂瓶,同时在溶剂瓶中加入 0.05%含量的抗氧剂(常用的抗氧化剂为邻苯二甲酸二丁酯)。 检查废液瓶的液位,当心废液瓶满溶剂溢出。 2. 仪器开机。 打开主机和 datastream 后面板的电源开关,仪器进行自检,等待完成。 打开计算机运行 PL Instrument Control 软件,进行仪器和计算机之间的通讯,使 GPC50 进入计算机软件控制状态。此时溶剂输送泵处于停止状态,状态显示为红色的叉号,其余为绿色的圆圈。 3. 溶剂泵条件化和排气(若机器长期停用或更换溶剂时需做排气操作)。 点击左侧 PUMP 处,可在右侧见泵操作界面,设定流速为工作流速(常规流速为 1ml/min),设定工作压力范围(Min Pressure 和 Max Pressure)和流速改变梯度(Flow Ramp),点击 Update,参数即发送至仪器并开始执行。 排气操作时,可打开 Purge 阀,观察气泡从溶剂废液管中的流出情况。在确认泵流出溶剂已无气泡的条件下,并闭泵 Purge 阀。下图中编号 8 即为 Purge 阀。 可在左侧Pu mp 下方Pressu re 处观察泵头压力值。 4. 柱温箱条件化。 点击左侧ov en 处,在右侧界面设定柱箱温度(ov en temperatu re)并点击 Update 发送至仪器。 在仪器到达设定参数前,Ov en 处绿色圆圈处于闪动状态;当仪器达到设定参数并稳定后,则绿色圆圈会稳定点亮。 5. RI 检测器条件化。 在仪器升温和平衡过程中,可以随时对 RI 检测器操作。如检测器基线不稳,可点击左侧pu rge处显示操作界面对 RI 检测器进行操作。点击 Start Pu rge 可对参比池进行冲洗;点击 Au to Zero 进行 RI 自动调零。 参比池 purge 后应该给予充分的稳定时间,通常 2 小时以上。基线可通过 Data stream monitor 查看。 6. 样品制备。 将样品称重后放入溶样瓶,加入规定量的溶剂溶解样品,在规定条件下溶解样品,注意间断地摇动样品瓶以促进溶解。 切勿剧烈振荡或使用超声设备。 观察样品溶解状况,待完全溶解后,将样品过滤后准备进样。 7. 样品分析。 打开 GPC online,编辑相应的 Workbook,设定样品采集参数(详细见后)。 待仪器和基线均稳定后,点击控制软件左侧的 Injection-valve 处,将 Injection valve 设定为 Load状态,使用注射器将 200ul 样品注射入定量环,然后将 Injection...