全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分VIP专享

1 1 土壤样品前处理方法－试剂的制备 1 -1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 称取 0.2500g～0.5000g（各单项中准确到 0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入 10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩 5 mL 时加入 15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入 10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入 5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样，应在加入 HClO4 之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至 100 mL，50 mL 或 25 mL 最终体积依待测成分的含量而定。 1 -2 高压密闭消解 准确称取 0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入 HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各 5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在 180 ℃的烘箱中分解 2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入 3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在 100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约 2 ~3 mL 溶液时，调高温度至 150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按 1-1 同样操作，（用水）定容后进行测定。对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。 1 -3 微波炉消解 微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污...