精品文档---下载后可任意编辑F9 碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备 3-甲基环己酮的开题报告一、讨论背景与意义非那雄胺是一种用于治疗前列腺疾病的药物，在临床上应用十分广泛。其合成方法有许多种，但传统的合成方法多采纳环氧丙烷及其衍生物作为原料，反应条件较为严苛，且存在环氧丙烷具有毒性的问题。因此，开展一种环境友好、高效、简便的非那雄胺制备方法十分必要。钯催化合成 3-甲基环己酮是近年来备受关注的一个讨论方向，其对于合成激素、香精和农药等有机物质至关重要。传统的合成方法通常采纳苯甲酸作为原料，反应条件需要电解反应和一些较强的氧化剂，过程耗能、耗时、成本高。因此，开发出新的、高效的钯催化合成 3-甲基环己酮的方法也具有重要的意义。二、讨论方法本讨论将探讨两种不同的合成方法，分别为 F9 碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备 3-甲基环己酮。具体方法如下：1. F9 碘化、氧化制备非那雄胺原料：① F9（F9 低烯酮），25g② 碘酸钠，82g③ 醋酸，35mL④ 甲醇，190mL⑤ 丙酮，60mL⑥ 氢氧化钠，15g⑦ 甲醛，34mL反应步骤：第一步：将 F9（25g）和碘酸钠（82g）加入烧杯中，用醋酸调节pH 值，加入甲醇（190mL），搅拌至彻底溶解。精品文档---下载后可任意编辑第二步：将丙酮（60mL）和氢氧化钠（15g）加入反应烧杯中，搅拌至氢氧化钠完全溶解。将甲醛（34mL）加入其中，再加入反应物溶液，加强搅拌。第三步：用磁力搅拌，将反应烧杯置于冰浴中，室温下搅拌 1 小时。第四步：用 10%的硫酸溶液调节 pH 值，将反应物用乙酸乙酯进行萃取。将有机层和水层分离，水层用氨水调节 pH 值至 10 左右，再次进行乙酸乙酯萃取。第五步：将有机层进行干燥，除去溶剂，得到非那雄胺。2. 钯催化制备 3-甲基环己酮原料：① 苯甲酸，5.0g② 丙酮，10mL③ 醇，5mL④ 钯(acac)2，0.01mmol⑤ PPh3，0.02mmol⑥ K2CO3，0.50g⑦ MeI，0.1mL反应步骤：第一步：将苯甲酸（5.0g）、丙酮（10mL）、醇（5 mL）、钯(acac)2（0.01mmol）、PPh3（0.02mmol）、K2CO3（0.50g）放入反应烧杯中，在惰性气氛下搅拌 1 小时。第二步：将 MeI（0.1mL）加入反应体系中，继续搅拌 1-2 小时。第三步：用水进行萃取，除去水层。使用无水 Na2SO4 进行干燥，用甲苯进行重结晶，得到 3-甲基环己酮。三、讨论进展目前，F9 碘化、氧化制备非那雄胺以及钯催化制备 3-甲基环己酮的讨论已经得到了一定的进展。前者在多...
