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原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

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实验 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 一、 实验目的 1 . 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法; 2 . 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 二、 实验原理 在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下,才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。 1 . 吸收线波长 选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱线比较简单的元素,应选择共振线作分析线,使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素,考虑到可能存在的干扰,也可选用次灵敏线。 2 . 灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大,易产生自吸作用,多普勒效应增强,谱线变宽,测定灵敏度降低,工作曲线弯曲,灯的寿命减小。灯电流低,谱线变宽小,灵敏度高,但灯电流过低,发光强度减弱,阴极发光不稳定,因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下,尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下: ① 点火后,在不同灯电流时喷雾标准溶液(选择线性范围内偏低的浓度),记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。 ② 为考查光源辐射的稳定性,需在不点燃火焰时,用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性,基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h 内基线的变化应小于0.003A;单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。 3、 燃气和助燃气的流量比(燃助比) 燃助比不同,火焰的温度和性质不同,因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量,改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度,吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。 4、 燃烧器高度 火焰的部位不同,其温度和还原气氛不同,因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度,以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 5、单色器通带宽度 单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高,但由于噪声相对较大,故信噪比不一定高,当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带,由于灵敏度明显下降而使信噪比减...

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