精品文档---下载后可任意编辑温石棉 XRD 检测干扰物质：叶蛇纹石、绿泥石、高岭石、硅锰矿和钙磷石。1 取样将几克样品放在玻璃瓶中，封紧。2 样品准备（1） 放约 0.5 g 样品在研磨罐中，研磨 2-10 分钟。（2） 使用 10 μm 孔径筛子和异丙醇湿法过滤样品。将粉末样品放在筛子上，将筛子直接放于超声波清洗器中，或者放于容器后再将容器放在超声波清洗器中（此时超声波清洗器中应装有足够的水）。使用足够的异丙醇淹没样品，开始超声。注：获得几毫克样品可能需要一些时间，异丙醇会被加热，因此中间需要冷却时间。（3）使用非纤维滤纸（聚碳酸酯）过滤异丙醇悬浮液或者热驱逐异丙醇获得过滤后的固体样品，并在 110 oC 干燥样品 4 h。（4） 称量约 5 mg 过筛样品，精确至 0.01 mg。放于 50 ml 烧杯中，并加入 10 ml 至 15 ml 异丙醇。（5） 用表面皿盖住烧杯，超声至少 3 min 直到所有结块的样品都被分散。用异丙醇冲洗表面皿的下表面，冲洗液收集于烧杯中。（6） 抽滤装置上放一片银滤膜，不开启真空时，在滤膜上倾倒 2 ml 至 3 ml 异丙醇。然后开启真空，过滤烧杯内的样品悬浊液，冲洗烧杯几次并过滤冲洗液，抽滤完成后不要立即断掉真空，使得样品干燥。（7）用镊子取下滤膜并放置在 XRD 样品台上。3校准和质量控制（1）准备并分析工作曲线用标准样品a．分别称量 10 mg 和 100 mg 干燥的温石棉粉末，精确至 0.01 mg，分散于异丙醇中获得分散液。使用 1 L 异丙醇将其分别转入到 1 L 的带塞烧瓶中。b．将分散液超声 20 min 后，立即将烧瓶转移至磁力搅拌器上，并各放入一个搅拌子，开始搅拌。c．过滤装置上放一滤膜，倾倒几毫升异丙醇。停止搅拌分散液，用手剧烈摇动烧瓶。使用移液管立即从分散液中心部分吸取样品。不要通过排出的方式调整移液管内样品体积。假如样品体积超出预定值，则将所有样品倒回烧瓶中，冲洗并干燥移液管，重新取样。将移液管内样品过滤。d．使用几毫升异丙醇冲洗移液管，并过滤冲洗液。重复冲洗几次得工作曲线用样品。准备工作曲线用样品 0 μg、20μg、30μg、50μg、100μg、200μg 和 500μg，各一式三份。e．分别抽滤分散液，给予真空直到样品和滤膜干燥。不要冲洗漏斗的侧面，因为会改变滤膜上材料的分布均匀性。转移滤膜至样品台。f． XRD 分析样品，获得衍射峰积分强度 I0 x并修正为 Î0 x。大于 200 mg 的标准样品衍射峰强度应进行基...
