含量验证方案

VALIDATION PROTOCOL 头孢替安酯片含量分析方法验证方案 NO.V-154 Pag e 1 o f 6 头孢替安酯片 含量分析方法验证方案 方案编号： PROTOCOL NO. V-154 生效日期： Eff. DATE 替代： SUPERSEDES ------------ 总页数： PROTOCOL CONTAINS PAGES 6 pages VALIDATION PROTOCOL 头孢替安酯片含量分析方法验证方案 NO.V-154 Pag e 2 o f 6 1.0 方案审批 PROTOCOL APPROVAL 准备人 Prepared by 姓名 Name 签名Signature 日期 Date 质量控制部 Quality Control 审批人 Reviewed By 姓名 Name 签名Signature 日期 Date 质量控制部 Quality Control 质量保证部 Quality Assurance 批准人 Approved By 姓名 Name 签名Signature 日期 Date 质量保证部 Quality Assurance VALIDATION PROTOCOL 头孢替安酯片含量分析方法验证方案 NO.V-154 Page 3 of 6 2 .0 概述 2 .1 目的 证明头孢替胺酯片含量测定的分析方法的可行性。 2 .2 实验设备及试剂 Sr. 实验设备及试剂 1 高效液相色谱仪（Waters 2487）Aglient1200 2 玻璃容器 3 头孢替胺酯工作对照品 4 纯化水 磷酸 磷酸二氢钾 乙腈（色谱纯） 5 头孢替胺酯片样品 3 .0 实验室操作程序 3 .0 .1 方法摘要 头孢替胺酯片含量测定依照日本药典采用高效液相色谱内标法进行计算。规定限度为标示量的90.0％－110.0％。 3 .0 .2 液相色谱条件 色谱柱：C18 硅烷键合硅胶柱 流动相：0.2M 磷酸氢二钾(1→2)：乙腈：冰醋酸（72:28:1） 稀释液：1%磷酸：乙腈=4:1 检测波长：254nm 进样量：20ul 3 .0 .3 操作步骤（方法学） 3 .0 .3 .1 内标物溶液的配制 称取苯甲酸约 700mg 置 1000ml 容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀。 3 .0 .3 .2 系统适用性溶液的制备： 精密称取头孢替胺酯对照品约 18mg 置 20ml 容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取续滤液5ml 和 5ml 内标液置 50ml 量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀即可。头孢替胺酯反式异构体两个峰之间的分离度不小于 2.0。重复进样6 针的的RSD%≤1.0% VALIDATION PROTOCOL 头孢替安酯片含量分析方法验证方案 NO.V-154 Page 4 of 6 3.0.3.3 对照品溶液的制备： 精密称取头孢替胺酯对照品约18mg 置20ml 容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml 对照品溶液和...