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X射线衍射分析的应用

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精品文档---下载后可任意编辑衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。电磁辐射或电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射),相干散射相长干涉的结果——衍射是材料衍射分析方法的技术基础。衍射分析包括 X 射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。X 射线衍射分析基于以下原理:X 射线照射晶体,晶体中电子受迫振动产生相干涉,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波,各原子散射波相互干涉,在某些方向上一致加强,即形成了晶体的衍射波(线)。衍射方向(衍射线在空间分布的方位)和衍射强度是据以现实材料结构分析等工作的两个基本特征。衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的夹角 2θ 表达,其与产生衍射晶面之晶面间距[dhkl,(HKL)为干涉指数表达之晶面]及入射线波长(λ)的关系即衍射产生的必要条件遵从布拉格方程:2dHKLsinθ=λ多晶 X 射线衍射的基本方法为衍射仪法与(粉末)照相法。(粉末)照相法以光源(X 射线管)发出的单色光(特征 X 射线,一般为 Ka射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产生的衍射线。用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜(Debye)法;用平板底片记录着称为针孔法。较早的 x 射线衍射分析多采纳照相法,而德拜法是常用的照相法,一般称照相法即德拜法,德拜法照相装置称德拜相机。衍射仪法分析装置称衍射仪,由光源、测角计、检测器(计数管)、辐射测量电路(信号处理器)及读出部分组成。衍射仪法亦以单色光照射(置于测角计中心样品架上的)多晶体(平板)样品,检测器与样品台同步转动(保持 2:1 的角速度比),扫描接收衍射线并转换为电脉冲信号,再经信号处理并记录或显示,得到 I(衍射强度)——2θ 曲线。近年来衍射仪法已在绝大多数场合下取代了照相法,成为衍射分析的主要方法。单晶 X 射线衍射分析的基本方法为劳埃(Laue)法与周转晶体法。劳埃法以光源发出的复合光即连续 X 射线照射置于样品台上不动的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。底片置于样品前方者称为透射劳埃法,底片处于样品与光源之间者称为背射劳埃法。劳埃法照相装置称劳埃相机。周转晶体法以光源发出的单色光照射转动的单晶体样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线。周转晶体法应用较少[可用于对称性较低的晶体(如正交、单斜等晶系晶体)结构分析]。四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基...

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