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定量分析的一般步骤

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定量分析的一般步骤 试样的分析过程,一般包括下列步骤:试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 §12-1 试样的采取和制备 要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、气体试样的采取 对于气体试样的采取,亦需按具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取,通常选择距地面 50-180 厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析,可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂,由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通路洗涤,再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥,然后取样以免混入杂质。 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料,只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混匀作为分析试样。 如采取水样时,应根据具体情况,采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开,先放水 10-15 分钟,然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系一根绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不同深度取几份水样混合后,作为分析试样。 三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多,经常遇到的有矿石、合金和盐类等,它们的采样方法如下: (一) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是,取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算: m = Kda 式中:m -----为采取拭样的最低重量(公斤); d------为试样中最大颗粒的直径(毫米); K-----为经验常数,可由实验求得,通常 K 值在 0.02-1 之间, d<0.1m m -----------------K=0.2. 0.1m m 0.6m m ------------=0.8-1。 a------为经验常数,可由实验求得, a 值在 1.8—2.5 之间。 地质部门规定a 值为 2,则上式为:m =Kd2 制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机破碎...

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