实验6 萃取与折光率的测定 一、 实验目的 1. 学习萃取原理及其操作方法。 2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。 3. 学习折光率的和测定方法。掌握阿贝折光仪的使用。 二、萃取原理与应用 萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”;后者为“洗涤”。 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相 A和B中的浓度分别为cA 和cB,则在一定温度下,cA/cB=K,K 是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 有机物质在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,因而可以将它们从水溶液中萃取出来。但是一般情况下,一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中(除非分配系数极大)。在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),利用所谓“盐析效应”,以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。设在 Vm L 的水中溶解 W0g的物质,每次用S m L与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如 W1g 为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量,则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V 和(W0 一W1)/S,两者之比等于 K,亦即: 令 W2g 为萃取两次后在水中的剩留量,则有: 显然,在萃取几次后的剩留量 Wn应为 当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中 KV/KV+S 恒小于 1,所以 n越大,Wn就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意,上面的式子只使用于几乎和水不互溶的溶剂,如苯、四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂,如乙醚等,上面的式子只是近似的。例如在100 mL 水中含有 4 g 正丁酸的溶液,在 15 oC 时用 100 mL 苯来萃取,设已知在 15 oC 时正丁酸...