实验一粘度计法测定聚合物的分子量

实验一 粘度计法测定聚合物的分子量 分子量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着密切的关系，在理论研究和生产实践中经常需要测定分子量。测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义不同，其适应的分子量范围也不相同。在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法测定聚合物的分子量，它是一种相对的方法，适用于分子量在104～107 范围的聚合物。此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。通过聚合物体系粘度的测定，除了提供粘均分子量M外，还可得到聚合物的无扰尺寸和膨胀因子，其应用最为广泛。 1 目的要求 1） 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理； 2） 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。 2 原理 高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化，一般采用下列有关的粘度物理量进行描述。 1）粘度比（相对粘度）用r 表示。 0/r--------------------------------------------------（1-1） 0 ：纯溶剂的粘度（溶剂分子之间的内摩擦）。 ：同温度下溶液的粘度（溶剂分子之间的内摩擦，聚合物分子间的内摩擦，高分子与溶剂分子间的内摩擦）。 粘度比是一个无因次的量，随着溶液粘度的增加而增加。对于低剪切速率下的高分子溶液，其值一般大于1。 2）粘度相对增量（增比粘度）用sp表示。sp是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数。 100rsp-------------------------------------------（1-2） sp也是一个无因次量，与溶液的浓度有关。 3）粘数（比浓粘度），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液粘度的增加而增大，因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度，称为粘数。即 ccrsp1 ------------------------------------------------（1-3） 粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g 表示。 4）对数粘数（比浓对数粘度），其定义是粘度比的自然对数与浓度之比，即： ccspr)1ln(ln----------------------------------------------------（1-4） 对数粘度的单位为浓度的倒数，常用 ml/g 表示。 5）极限粘度（特性粘数），其定义为粘数csp /或对数粘数cr /ln 在无限稀释时的外推值，...