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实验七红外光谱测定苯等化合物

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深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称: 仪器分析实验 实验项目名称: 实验七 红外吸收光谱法的应用 学院: 化学与化工学院 专业: 应用化学 指导教师: 米宏伟 报告人:习雯影 学号:2 0 0 6 1 4 1 0 7 5 班级: 0 6 应化 同组人员:习雯影 赵倩 冯倩 张秋吉 郑艳萍 陈丰音 杨菲 实验时间: 2 0 0 9 -5 -2 7 实验报告提交时间: 2 0 0 9 -6 -3 教务处制1 一、实验目的 1、学习并掌握色散型红外光谱仪的使用方法和原理; 2、了解红外光谱的应用,以及掌握红外光区分析时试样的制备方法; 3、观察不同基团的特征吸收,并从红外光谱图中识别基团以及从这些基团确定未知化合物的主要结构。 二、实验原理 1 、色散型红外光谱仪基本工作原理 红外分光光度计,是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。由光源发出的红外线分成完全对称的两束光:参考光束与样品光束。它们经半圆型调制镜调制,交替地进入单色仪的狭缝,通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。当样品光束的光路中没有样品吸收时,热电偶不输出信号。一旦放入测试样品,样品吸收红外光,两束光有强度差产生,热电偶便有约10Hz 的信号输出,经过放大后输至电机,调节参考光束光路上的光楔,使两束光的强度重新达到平衡,由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率,波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。 红外光谱的测绘原理是,用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR 光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。 光源:红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。能斯特灯是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成,是一直径为1~ 3m m , 长约20~ 50m m 的中空棒或实心棒,两端绕有铂丝作为导线。在室温下,它是非导体,但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性,因此,在工作之前,要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高,使用寿命可达6个月至一年,但机械强度差,稍受压或受阻就会发生损坏,经常开关也会缩短使用寿命...

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