实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验八 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 （1 2 ～1 6 学时） 一、 一、 实验目的 1. 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2. 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4. 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N 和O 等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg 等元素，并对Fe，Ca，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使 Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe，Al，Ca，Mg 4 个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在 p H=10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在 p H>12.5 时，使 Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得 Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰 Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽 Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在 p H=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的，摩尔吸收系数。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T， 6mol·L-1HCl， 2 mol·L-1HAc， 6 mol·L-1NaOH， 0.25 mol·L-1 ， 0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA， 饱和 KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液， 铝试剂 ， 镁试剂， 25%三乙醇胺水溶液， 氨性缓冲溶液（pH=10 ）， HAc～ NaAc缓 冲 溶液（pH=4.6）， 0.1%邻菲啰...