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实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

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实验八 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 (1 2 ~1 6 学时) 一、 一、 实验目的 1. 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2. 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4. 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N 和O 等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg 等元素,并对Fe,Ca,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使 Al3+转化为 离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出 Fe,Al,Ca,Mg 4 个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在 p H=10 的条件下,以铬黑 T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca,Mg 总量。若欲测Ca,Mg 各自的含量,可在 p H>12.5 时,使 Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得 Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰 Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽 Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在 p H=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下: 该配合物的,摩尔吸收系数。 在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下: 显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T, 6mol·L-1HCl, 2 mol·L-1HAc, 6 mol·L-1NaOH, 0.25 mol·L-1 , 0.01 mol·L-1(自配并标定)EDTA, 饱和 KSCN溶液, 0.010mg·L-1Fe标准溶液, 铝试剂 , 镁试剂, 25%三乙醇胺水溶液, 氨性缓冲溶液(pH=10 ), HAc~ NaAc缓 冲 溶液(pH=4.6), 0.1%邻菲啰...

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