实验十三 SDT Q600 热分析仪的应用及热分析谱图的解析方法 一、实验目的 1、掌握热分析法的一般原理。 2、掌握SDT Q600 热分析仪的工作原理，了解其使用方法。 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、实验原理和技术 (1) 热重法 (TG) 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左向右表示温度（或时间）增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 (2) 差热分析 (DTA) 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温0200400600800100030405060708090100Weight(%)Temperatu re(℃)度差与温度关系的一种技术。 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化，这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差，以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图（DTA 曲线）。DTA 曲线以△T(或℃/m g)作纵坐标，从上向下表示吸热；以温度（或时间）为横坐标，自左向右表示温度（或时间）增加。 DTA 有两个缺点，其一，试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数 K 值变化，难以进行定量；其二，试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，因而三者之间会发生热交换，这样就降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。由于这两个缺点，使得DTA 技术难以进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作。为了克服 DTA 的缺点，发展了差示扫描量热法，即 DSC。 (3) 差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 由于对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉02004006008001000-0.30-0.25-0.20-0.15-0.10-0.050.000.05Temperature difference(℃/mg)Temperatu re(℃)温线性升温。因此不仅对测量灵敏度和精度都大有提高、而且也能进行热量的定量分析工作...
