实验十三 SDT Q600 热分析仪的应用及热分析谱图的解析方法 一、实验目的 1、掌握热分析法的一般原理
2、掌握SDT Q600 热分析仪的工作原理,了解其使用方法
3、掌握热分析谱图的解析方法
二、实验原理和技术 (1) 热重法 (TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术
物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)
TG 曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左向右表示温度(或时间)增加
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的变化及变化的速率
(2) 差热分析 (DTA) 差热分析是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温0200400600800100030405060708090100Weight(%)Temperatu re(℃)度差与温度关系的一种技术
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化,这些变化必将伴随体系焓的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间有温度差
选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起按设定速率升温
分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差,以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线,或称差热谱图(DTA 曲线)
DTA 曲线以△T(或℃/m g)作纵坐标,从上向下表示吸热;以温度(或时间)为横坐标,自左向右表示温度(或时间)增加
DTA 有两个缺点,其一,试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数 K 值变化,难以进行定量;其二,试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,因而三者之间会发生热交换,这样就降低了对热效应测量的灵敏度和精确度
由于这两个缺点,使得DTA 技术难以