《高 分 子 化 学 实 验》指 导 河西学院化学化工学院 金淑萍 博士 教授 2010.03.01 2 目 录 实验一 单体、引发剂的纯化……………………………………3 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合— —有机玻璃的制备……3 实验三 悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5 实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合— —白乳胶的制备……………7 实验五 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9 实验六 酚醛树脂的合成……………………………………………1 1 附录一 高分子化学实验须知………………………………………1 3 附录二 高分子实验室安全制度……………………………………1 3 附录三 常用仪器操作规定…………………………………………1 4 3 实验一 单体、引发剂的纯化 一、 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO 重结晶：将 10g BPO 在室温下溶于 20mL CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN 重结晶：称取 5g 化学纯的 AIBN，迅速加入沸腾的 200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比 7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。 3. 减压蒸馏 MMA（沸点 101oC）。在 500ml 分液漏斗中加 250ml 甲基丙烯酸甲酯，用 50ml 5％的 NaOH 水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次 50-80ml）洗至中性，分尽水层后加入单体量 5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥 24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集 50 oC（16.5KPa）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点 72）。在 500ml 分液漏斗中加 250ml 醋酸乙烯酯，用 50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用 50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集 71.8-72.5 oC 的馏分。 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 一、目的和要求 1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二、聚合原理 反应式： CH2=CCH3COOCH3nBPO80-90 o...
