密闭微波样品消解原理及常识

密闭微波样品消解原理及常识 刘伟 阎军 武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4 样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是 从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破 坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达 到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素 会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成 溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品 消解前处理所应考虑的前提: 4.1 确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2 理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3 采用微波消解手段的十大理由 1） 与加热板消化比较时，消化可快 4－100倍完成。 2） 通常采用的 2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而 不会改变消解反应的方向。 3） 微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流 ）中能量 的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂 的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如 HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结 果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解， 减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污 染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气...