(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光

方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法检测科室：实验室土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的 A 级玻璃量器2.1 仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析 PF322.1.2元素灯（汞）。2.1.3微波消解仪。2.1.4具塞比塞管：50ml。2.1.5 分析天平：精度为 0.0001g。2.1.60.149mm 孔径筛。2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的 A 级玻璃量器和玻璃器皿等。2.2 试剂实验用水均为二次蒸馏水。2.2.1汞标准储备液 1000mg/L。2.2.2 汞标准使用液 10ug/L（汞标准储备液逐级稀释）。2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。2.2.4盐酸（HC1）：优级纯。2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。2.2.85%（"7）盐酸溶液（载流液）：吸取 50ml 盐酸于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。2291.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取 2g 氢氧化钾，溶解于50ml 水中，称取 10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml 容量瓶内。2.3 样品2.3.1 样品的采集按照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集；按照 GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2 样品的制备按照 HJ/T166 和 GB17378.3 的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品 0.1〜0.5g（精确至 0.0001g）,用少许水湿润样品，加入 6ml 盐酸，再慢慢加入 2ml 硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于 50ml 容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5 步骤2.5.1 仪器工作条件光电倍增管负高压：280V；A 道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2 次；A 道分析液单位：ug/L。2.5.2 标准曲线的绘制□取一个 100ml 容量瓶，加入 10ml 汞中间标准溶液，5ml 盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。① 设置好仪器工作条件，点火预热 0.5h。①...