氟乙酰胺检验方法(化学法)

黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF001-2009 第1 页共1 页 氟乙酰胺检验方法（化学法） 第3 版第0 次修订 颁布日期：2009-9-16 1．目的 为规范和指导本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验，特制定本作业指导书。 2．范围 适用于本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验工作。 3．方法步骤 3.1检材处理 3.1.1固体或半固体检材，可用有机溶剂直接提取法，一般常用甲醇或乙醇浸泡，在50-60℃水浴上温浸1-2h。如用其它有机溶剂时，可在提取容器中充分振荡，然后过滤，滤液置 60℃水浴上蒸发至近干，用适量甲醇溶解残渣，溶液供检验用； 3.1.2液体检材，可直接用氯仿等有机溶剂提取或用透析法处理，也可用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出； 3.1.3尿液相直接用扩散盒吸收法收集进行比色测定或用氟离子选择电极法直接测定氟含量； 3.1.4内脏组织检材，将组织绞碎捣乱，用碳酸钠和醋酸镁做固定剂，用灼烧法破坏，把有机氟转变成无机氟，再测定氟的含量。 3.2检验方法 3.2.1异羟肟酸铁反应： [原理]：在碱性条件下，氟乙酰胺与羟胺反应，生成异羟肟酸，进一步与高铁离子反应，生成紫色异羟肟酸铁铬合物。 [试剂]：（1）100g/L盐酸羟胺溶液；（2）100g/L氢氧化钠溶液；（3）5%盐酸溶液；（4）10g/L三氯化铁溶液。 [操作]：取检材提取液 10mL浓缩成 1mL于试管中，加 100g/L盐酸羟胺0.5mL，再用100g/L氢氧化钠溶液调成碱性，于酒精灯上缓缓加热至沸，放冷后，加 5%盐酸调至 pH3-4，再加一滴 10g/L三氯化铁溶液，如有氟乙酰胺存在，则显紫红色。 3.2.2纳氏试剂反应： [原理]: 氟乙酰胺在强碱性条件下，可水解生成氨，而与纳氏试剂反应，生成桔红色沉淀。 [试剂]: 纳氏试剂 [操作]:取1-2mL经处理后的检体水溶液于试管中，加纳氏试剂1-2mL，如含氟乙酰胺，则会有下列呈色反应：淡黄→亮黄→深黄→棕黄→桔红色沉淀。如含量较高，可立即变黄，短时间就出现红棕色沉淀。 黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF002-2009 第1 页共2 页 毒鼠强的测定（化学法） 第3 版第0 次修订 颁布日期：2009-9-16 1．目的 为规范和指导本实验室用化学法对毒鼠强的检验，特制定本作业指导书。 2．范围 适用于本实验室用化学法对毒鼠强的检验工作。 3．方法步骤 3.1性状 毒鼠强，又名4，2，4，没鼠命。化学名：四次甲基二砜四胺。纯品呈正方形结晶，无臭无味，溶点255～260℃，不溶于水和乙醇，微溶于...